[發(fā)明專利]4，4’?二辛基二苯胺防老劑的制備工藝及其工藝設(shè)備

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610083196.4
• 申請(qǐng)日: 2016-02-06
• 公開（公告）號(hào): CN105777556B
• 公開（公告）日: 2017-10-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 潘從多;劉淑龍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇華星新材料科技股份有限公司
• 主分類號(hào): C07C211/55
• 分類號(hào): C07C211/55;C07C209/68
• 代理公司: 南京眾聯(lián)專利代理有限公司32206
• 代理人: 顧進(jìn)

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及精細(xì)化工領(lǐng)域內(nèi)的生產(chǎn)工藝與生產(chǎn)設(shè)備，尤其是一種4,4'-二辛基二苯胺防老劑的制備工藝及其工藝設(shè)備。

背景技術(shù)

4,4'-二辛基二苯胺防老劑通過二苯胺與二異丁烯反應(yīng)制成，用于橡膠加工過程的防老化處理。現(xiàn)有的4,4'-二辛基二苯胺防老劑受其制備工藝與設(shè)備影響，致使其產(chǎn)品的純度不高，具體表現(xiàn)為色澤暗黃，且熔點(diǎn)較低；上述較低熔點(diǎn)的4,4'-二辛基二苯胺防老劑在橡膠生產(chǎn)過程中極易揮發(fā)，進(jìn)而導(dǎo)致其無法對(duì)橡膠起到良好的防老化作用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種4,4'-二辛基二苯胺防老劑的制備工藝及其工藝設(shè)備，其可有效改善4,4'-二辛基二苯胺防老劑成品的純度與熔點(diǎn)，以使其使用性能得以提升。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明公開了一種4,4'-二辛基二苯胺防老劑的制備工藝，其由二苯胺與二異丁烯制備而成，其采用YSBH-3分子篩催化劑作為催化劑，上述物料按照如下重量份進(jìn)行配比：二苯胺100～300、二異丁烯200～400、YSBH-3分子篩催化劑20～60；所述4,4'-二辛基二苯胺防老劑的制備工藝包括有如下工藝步驟：

1）取適量二苯胺與YSBH-3分子篩催化劑置于反應(yīng)釜之中，對(duì)反應(yīng)釜內(nèi)部混合物料進(jìn)行加熱與攪拌；當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)部溫度達(dá)到70至150℃時(shí)，向反應(yīng)釜內(nèi)部置入二異丁烯，直至反應(yīng)釜內(nèi)二苯胺與二異丁烯完全反應(yīng)，向反應(yīng)釜中加入適量堿液與熱水；對(duì)反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)混合物攪拌后進(jìn)行油水分離處理，將油相液體取出；

2）將步驟1）中得到的油相液體置于蒸餾設(shè)備內(nèi)，在100至150℃的溫度環(huán)境，以及0.045至0.101Mpa的真空環(huán)境下，對(duì)蒸餾設(shè)備內(nèi)部物料進(jìn)行蒸餾處理，直至蒸餾設(shè)備內(nèi)無液體蒸出，即可得到4,4'-二辛基二苯胺防老劑粗品；

3）將步驟2）中的4,4'-二辛基二苯胺防老劑粗品置于反應(yīng)釜內(nèi)，同時(shí)向反應(yīng)釜內(nèi)置入適量甲醇；對(duì)反應(yīng)釜內(nèi)混合物料進(jìn)行加熱與攪拌，直至混合物料完全溶解；將溶解后的混合物料通入結(jié)晶釜內(nèi)，并對(duì)其進(jìn)行冷卻處理，待混合物料在冷卻過程中產(chǎn)生的結(jié)晶完全析出后，對(duì)其進(jìn)行過濾與烘干，即得到4,4'-二辛基二苯胺防老劑成品。

采用上述技術(shù)方案的4,4'-二辛基二苯胺防老劑的制備工藝，其一方面通過對(duì)二苯胺與二異丁烯反應(yīng)生成4,4'-二辛基二苯胺防老劑過程中各個(gè)階段的溫度環(huán)境進(jìn)行控制，使得其反應(yīng)效率與穩(wěn)定性得以改善，以致使4,4'-二辛基二苯胺防老劑的性質(zhì)得以提高；同時(shí)，本申請(qǐng)中采用甲醇對(duì)4,4'-二辛基二苯胺防老劑粗品進(jìn)行重結(jié)晶處理，有效改善了重結(jié)晶過程中4,4'-二辛基二苯胺防老劑的純化精度，從而促使4,4'-二辛基二苯胺防老劑的純度得以改善，并可具有更高的熔點(diǎn)。

上述4,4'-二辛基二苯胺防老劑在制備過程中涉及相關(guān)工藝設(shè)備，其包括有反應(yīng)釜與結(jié)晶釜，反應(yīng)釜與結(jié)晶釜之間通過流通管道進(jìn)行連接，所述結(jié)晶釜包括有結(jié)晶釜本體，結(jié)晶釜本體內(nèi)部設(shè)置有沿其側(cè)端面進(jìn)行延伸的夾套，夾套內(nèi)部設(shè)置有冷卻水；所述流通管道內(nèi)部設(shè)置有過濾端體，其采用中空結(jié)構(gòu)，過濾端體包括有在流通管道徑向上延伸，且在反應(yīng)釜朝向結(jié)晶釜延伸方向上依次分布的第一端部與第二端部，第一端部與第二端部之上分別設(shè)置有第一濾孔與第二濾孔，第一濾孔的直徑大于第二濾孔的直徑；所述反應(yīng)釜外部設(shè)置有輔助溶劑槽，其位于流通管道于反應(yīng)釜一側(cè)的端部位置，輔助溶劑槽內(nèi)部設(shè)置有連通至流通管道之中的溶劑管道，輔助溶劑槽內(nèi)部裝載有甲醇。

作為本發(fā)明的一種改進(jìn)，所述過濾端體之中，第一端部位于過濾端體外部一側(cè)的端面之上設(shè)置有多個(gè)助流端體，每一個(gè)助流端體均采用曲面結(jié)構(gòu)，且其朝向反應(yīng)釜的方向進(jìn)行彎曲；所述助流端體的邊部延伸至第一濾孔內(nèi)部，每一個(gè)第一濾孔內(nèi)部均對(duì)應(yīng)連接有一個(gè)助流端體。上述助流端體的設(shè)置使得第一端部位于過濾端體外部一側(cè)的端面之上形成多個(gè)朝向第一濾孔內(nèi)部延伸的弧面結(jié)構(gòu)，以使得反應(yīng)釜內(nèi)部混合溶液亦或輔助溶劑槽內(nèi)的甲醇流向第一端部時(shí)，沿上述弧面進(jìn)入第一濾孔進(jìn)而流至過濾端體內(nèi)部，以避免上述液體在第一端部之上殘留，以導(dǎo)致4,4'-二辛基二苯胺防老劑成品的損耗。