[發(fā)明專利]4，4’?二辛基二苯胺防老劑的制備工藝及其工藝設(shè)備

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610083196.4
• 申請(qǐng)日: 2016-02-06
• 公開（公告）號(hào): CN105777556B
• 公開（公告）日: 2017-10-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 潘從多;劉淑龍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇華星新材料科技股份有限公司
• 主分類號(hào): C07C211/55
• 分類號(hào): C07C211/55;C07C209/68
• 代理公司: 南京眾聯(lián)專利代理有限公司32206
• 代理人: 顧進(jìn)

1.一種4,4'-二辛基二苯胺防老劑的制備工藝，其特征在于，所述4,4'-二辛基二苯胺防老劑由二苯胺與二異丁烯制備而成，其采用YSBH-3分子篩催化劑作為催化劑，上述物料按照如下重量份進(jìn)行配比：二苯胺100～300、二異丁烯200～400、YSBH-3分子篩催化劑20～60；所述4,4'-二辛基二苯胺防老劑的制備工藝包括有如下工藝步驟：

1）取適量二苯胺與YSBH-3分子篩催化劑置于反應(yīng)釜之中，對(duì)反應(yīng)釜內(nèi)部混合物料進(jìn)行加熱與攪拌；當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)部溫度達(dá)到70至150℃時(shí)，向反應(yīng)釜內(nèi)部置入二異丁烯，直至反應(yīng)釜內(nèi)二苯胺與二異丁烯完全反應(yīng)，向反應(yīng)釜中加入適量堿液與熱水；對(duì)反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)混合物攪拌后進(jìn)行油水分離處理，將油相液體取出；

2）將步驟2）中得到的油相液體置于蒸餾設(shè)備內(nèi)，在100至150℃的溫度環(huán)境，以及0.045至0.101Mpa的真空環(huán)境下，對(duì)蒸餾設(shè)備內(nèi)部物料進(jìn)行蒸餾處理，直至蒸餾設(shè)備內(nèi)無液體蒸出，即可得到4,4'-二辛基二苯胺防老劑粗品；

3）將步驟3）中的4,4'-二辛基二苯胺防老劑粗品置于反應(yīng)釜內(nèi)，同時(shí)向反應(yīng)釜內(nèi)置入適量甲醇；對(duì)反應(yīng)釜內(nèi)混合物料進(jìn)行加熱與攪拌，直至混合物料完全溶解；將溶解后的混合物料通入結(jié)晶釜內(nèi)，并對(duì)其進(jìn)行冷卻處理，待混合物料在冷卻過程中產(chǎn)生的結(jié)晶完全析出后，對(duì)其進(jìn)行過濾與烘干，即得到4,4'-二辛基二苯胺防老劑成品；

所述流通管道內(nèi)部設(shè)置有過濾端體，其采用中空結(jié)構(gòu)，過濾端體包括有在流通管道徑向上延伸，且在反應(yīng)釜朝向結(jié)晶釜延伸方向上依次分布的第一端部與第二端部，第一端部與第二端部之上分別設(shè)置有第一濾孔與第二濾孔，第一濾孔的直徑大于第二濾孔的直徑；所述反應(yīng)釜外部設(shè)置有輔助溶劑槽，其位于流通管道于反應(yīng)釜一側(cè)的端部位置，輔助溶劑槽內(nèi)部設(shè)置有連通至流通管道之中的溶劑管道，輔助溶劑槽內(nèi)部裝載有甲醇；

所述過濾端體之中，第一端部位于過濾端體外部一側(cè)的端面之上設(shè)置有多個(gè)助流端體，每一個(gè)助流端體均采用曲面結(jié)構(gòu)，且其朝向反應(yīng)釜的方向進(jìn)行彎曲；所述助流端體的邊部延伸至第一濾孔內(nèi)部，每一個(gè)第一濾孔內(nèi)部均對(duì)應(yīng)連接有一個(gè)助流端體。

2.按照權(quán)利要求1所述的4,4'-二辛基二苯胺防老劑制備工藝，其特征在于，所述過濾端體之中，第二端部在流通管道軸向上的長(zhǎng)度由過濾端體上端部朝向其下端部逐漸減小，第二端部位于過濾端體外部一側(cè)的端面在流通管道的徑向上進(jìn)行延伸；所述過濾端體的下端部設(shè)置有貼合于第二端部的邊部成弧形延伸的集料槽。

3.按照權(quán)利要求2所述的4,4'-二辛基二苯胺防老劑制備工藝，其特征在于，所述溶劑管道經(jīng)由輔助溶劑槽延伸至流通管道的上端部，溶劑管道與流通管道的連接位置設(shè)置有電磁閥；所述流通管道位于反應(yīng)釜內(nèi)部的端部設(shè)置有流量傳感器，其與溶劑管道中的電磁閥彼此電性連接。

4.按照權(quán)利要求3所述的4,4'-二辛基二苯胺防老劑制備工藝中的工藝設(shè)備，其特征在于，所述4,4'-二辛基二苯胺防老劑制備工藝中的工藝設(shè)備之中設(shè)置有多個(gè)推進(jìn)裝置，其均設(shè)置于流通管道位于結(jié)晶釜一側(cè)的端部位置，每一個(gè)推進(jìn)裝置均包括有電動(dòng)絲桿，以及用于對(duì)電動(dòng)絲桿進(jìn)行驅(qū)動(dòng)的驅(qū)動(dòng)電機(jī)，多個(gè)電動(dòng)絲桿平行于流通管道的軸線進(jìn)行延伸，每一個(gè)電動(dòng)絲桿的端部均連接至過濾端體的第二端部之上。

5.按照權(quán)利要求4所述的4,4'-二辛基二苯胺防老劑制備工藝，其特征在于，所述流通管道的內(nèi)壁之上設(shè)置有多個(gè)平行于流通管道軸向延伸的導(dǎo)向槽，所述過濾端體的側(cè)端面設(shè)置有多個(gè)延伸至導(dǎo)向槽內(nèi)部的導(dǎo)向端體，多個(gè)導(dǎo)向端體與多個(gè)導(dǎo)向槽彼此一一對(duì)應(yīng)；所述推進(jìn)裝置之中的電動(dòng)絲桿于導(dǎo)向槽內(nèi)部進(jìn)行延伸，且其連接至導(dǎo)向端體之上。

6.按照權(quán)利要求5所述的 4,4'-二辛基二苯胺防老劑制備工藝，其特征在于，所述流通管道之中，推進(jìn)裝置之中驅(qū)動(dòng)電機(jī)對(duì)應(yīng)位置設(shè)置有密封艙，驅(qū)動(dòng)電機(jī)設(shè)置在密封艙內(nèi)部，所述電動(dòng)絲桿由密封艙內(nèi)部延伸至其外部，電動(dòng)絲桿與密封艙的連接位置設(shè)置有密封圈；所述密封艙與過濾端體的相對(duì)端面采用弧形面，其朝向密封艙外部進(jìn)行彎曲。