[發明專利]一種復合型骨水泥及制備方法

有效

• 申請號: 201610082043.8
• 申請日: 2016-02-05
• 公開（公告）號: CN105536070B
• 公開（公告）日: 2018-10-26
• 發明（設計）人: 李朝陽;崔永順;夏文飛;劉偉銘;邸勛;董妍君;呂維加
• 申請（專利權）人: 山東明德生物醫學工程有限公司
• 主分類號: A61L27/42
• 分類號: A61L27/42;A61L27/18;A61L27/12;A61L27/04;A61L27/50
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 王麗

本發明涉及一種用于骨組織修復的一種復合型骨水泥及制備方法，骨水泥具體組成為：硫酸鈣鹽/磷酸鈣鹽復合物的質量百分含量為90～99.9％，添加劑為0.1～10％。將原料混合均勻，在70℃烘箱中干燥、研磨后，在溫度為120～200℃，壓力為0.1～1MPa的高壓釜中轉晶反應，反應時間為3～8h；反應后，放入到80～100℃的烘箱中干燥12h，研磨均勻，得到骨水泥粉體；稱取骨水泥粉體，按照粉液質量比1～3:1，將粉體加入到液體中，攪拌均勻，固化得到骨水泥。制得的骨水泥具有抗壓強度高、注射性好、抗水潰散性好、降解可控等優點，同時還可具有良好的生物活性、相容性和安全性。用于多種骨折的固定和骨缺損的填充。

技術領域

本發明涉及一種用于骨組織修復的復合型骨水泥及制備方法，主要用于生物醫用材料等領域。

背景技術

人工骨修復是目前治療骨缺損較為理想的方法。硫酸鈣作為一種傳統的骨修復材料，以其良好的生物相容性、骨傳導性等在骨修復方面具有良好的應用前景。自Dressman首次使用硫酸鈣成功治愈骨缺損以來，硫酸鈣骨修復材料逐漸發展，1996年美國Wright公司研制出外科級硫酸鈣骨水泥并通過美國FDA及歐洲認證；最近又生產出新一代可注射型植骨材料MIIG骨水泥，不僅臨床療效，生物學性能更加確切、穩定，且為微創治療骨缺損提供了一種有效途徑；但是，硫酸鈣骨水泥同時也存在可注射時間較短、缺乏骨誘導活性等缺點。

磷酸鈣具有良好的生物活性、生物相容性和可注射性，為了改善硫酸鈣的骨再生性能，許多研究證明將磷酸鈣添加到硫酸鈣中，能夠得到注射時間可控、機械性能良好、具有成骨活性的可注射型復合骨水泥。

CN102008748中公開了通過在水溶液中混合磷酸鈣(磷酸四鈣、磷酸氫鈣)粉末和硫酸鈣(半水硫酸鈣)粉末，磷酸鈣和硫酸鈣都會和水溶液反應，產生一個磷灰石相(羥基磷灰石)和一個可吸收的脫水硫酸鈣相(CSD)，CSD相在體內會被吸收，在植入的材料中產生微孔，因此新骨可以長入材料之中。磷灰石相在骨缺損中會起到骨傳導作用，提供的可注射可降解硫酸鈣和磷酸鈣水泥作為股骨頭壞死修復材料中的應用，半水硫酸鈣為二水硫酸鈣在溫度為150-1800℃條件下煅燒制備。通常用作骨修復材料的半水硫酸鈣采用煅燒、水熱法或汽熱法等，輔以硫酸鋁等轉晶劑制備，如CN103723757中將鈣鹽和硫酸鹽依次倒入密閉水熱反應容器中攪拌均勻，再加入由檸檬酸鈉、硫酸鋁和琥珀酸配制而成的復合轉晶劑獲得混合溶液，再水熱制備半水硫酸鈣。

本發明中直接將硫酸鈣、磷酸鈣均勻混合，輔以添加劑通過汽熱法制備硫酸鈣磷酸鈣復合物，添加劑用于改善硫酸鈣骨水泥的注射性能、抗水潰散性能、力學性能等，還起到轉晶劑的作用，引導硫酸鈣轉晶為半水硫酸鈣，避免了硫酸鋁等轉晶劑雜質的引入，對于本發明相關內容中輔以添加劑，硫酸鈣磷酸鈣復合轉晶制備骨水泥粉體的研究未見報道。

發明內容

本發明的目的在于提供一種復合型骨水泥，并公開了一種復合型骨水泥的制備方法。復合型骨水泥粉體主要由硫酸鈣鹽(CS)/磷酸鈣鹽(CP)復合物組成，液體為水或溶液組成，具有分散性好，易浸潤，可注射性好、抗水潰散性好、強度高的特點，同時還具有良好的生物相容性和骨再生性。

骨水泥具體組成為：硫酸鈣鹽/磷酸鈣鹽復合物的質量百分含量為90～99.9％，添加劑的質量百分含量為0.1～10％。

本發明的骨水泥的制備按照以下步驟：

(1)按照質量百分比稱取90～99.9％硫酸鈣鹽和磷酸鈣鹽，輔以0.1～10％的添加劑，混合均勻，其中硫酸鈣鹽和磷酸鈣鹽中，硫酸鈣鹽質量百分比為65～99％，磷酸鈣鹽質量百分比為1～35％；

(2)在70℃烘箱中干燥、研磨后，在溫度為120～200℃，壓力為0.1～1MPa的高壓釜中轉晶反應，反應時間為3～8h；

(3)反應后，放入到80～100℃的烘箱中干燥12h，研磨均勻，得到骨水泥粉體；