[發明專利]一種醋酸纖維素接枝聚羥基脂肪酸酯制備超吸油材料的方法

在審

• 申請號: 201610078593.2
• 申請日: 2016-02-04
• 公開（公告）號: CN105669985A
• 公開（公告）日: 2016-06-15
• 發明（設計）人: 高玉梅;王志慧
• 申請（專利權）人: 常州可賽成功塑膠材料有限公司
• 主分類號: C08G81/00
• 分類號: C08G81/00;B01J20/26;B01J20/30;C02F1/40;B01D17/022
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1.一種醋酸纖維素接枝聚羥基脂肪酸酯制備超吸油材料的方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）稱取100～200g干燥的秸稈，將其粉碎、過100～120目篩，得秸稈粉末，將按固液比1:10加入酸液，所述的酸液為冰醋酸和乙酸酐按體積比1:1混合而成，攪拌后再向其中加入10～15mL質量分數90%硫酸，充分攪拌，將攪拌后的混合液置于三口燒瓶中，并放入水浴鍋中，升高溫度至70～80℃，攪拌反應4～6h，反應結束后冷卻至室溫，；

（2）將上述冷卻后的混合物加入到離心機中，在5000～6000r/min轉速下離心分離，取上清液，并在105～110℃下進行蒸餾1～2h，將蒸餾后的液體用蒸餾水進行清洗直至固體完全析出，抽濾，將濾餅用蒸餾水清洗2～3次后干燥、粉碎，將粉末按固液比1:5加入石油醚，過濾得濾餅，將濾餅再按固液比1:3加入二氯甲烷中，攪拌溶解，向其中按體積比1.1：1.5加入無水乙醇，有固體析出，抽濾，將濾餅烘干，即可得到醋酸纖維素；

（3）將上述醋酸纖維素按固液比1:10分散在N,N-二甲基甲酸胺中，向分散液中加入總質量8～10%乙酸酐，放入水浴鍋中，設定溫度50～60℃，并加入濃度為0.5mol/L氫氧化鈉溶解調節pH為7.5～8.0，攪拌反應2～3h，反應結束后離心分離，得改性納米纖維素，再分別用濃度0.1mol/L鹽酸溶液和無水乙醇多次洗滌，將洗滌后的固體冷凍干燥，即可得到改性醋酸纖維素；

（4）取上述干燥后改性醋酸纖維素放入按1:20～1:30加入N,N-二甲基乙酰胺溶劑中，在80～100Hz的功率下超聲分散25～30min，使醋酸纖維素在溶劑中均勻分散，再向分散液中加入總質量15～20%的聚羥基脂肪酸酯，先在80～100r/min的條件下搖床振蕩26～30h，再向振蕩后混合液中加入總質量5～8%引發劑偶氮二異丁氰，并置于三口燒瓶中，在68～75℃下攪拌反應4～6h；

（5）將上述反應結束后冷卻至室溫，靜置脫泡處理8～10h，將脫泡后的反應液按體積比1:8加入去離子水中，有固體析出，抽濾，將濾餅分別用蒸餾水和無水乙醇清洗3～5次，清洗后放入烘箱中，在45～50℃下干燥，干燥完全后取出用機械研磨成粉末即可。