[發(fā)明專利]一種石墨烯/鋅鋁水滑石超級電容器復合電極材料的制備方法

在審

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• 申請日: 2016-02-04
• 公開（公告）號: CN105679556A
• 公開（公告）日: 2016-06-15
• 發(fā)明（設計）人: 陳蓉蓉;王志慧
• 申請（專利權）人: 常州市好利萊光電科技有限公司
• 主分類號: H01G11/86
• 分類號: H01G11/86;H01G11/24;H01G11/30;H01G11/36
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技術領域

本發(fā)明公開了一種石墨烯/鋅鋁水滑石超級電容器復合電極材料的制備方法，屬于電極材料領域。

背景技術

超級電容器作為一種新型儲能元件，因其充放電速度快、效率高、循環(huán)壽命長、工作溫度范圍寬、可靠性好和免維護等優(yōu)點，在通訊、能源、電力電子、交通、國防等領域有著廣泛的應用前景，是目前研究的熱點。石墨烯作為一種新型二維碳納米材料，由于性能穩(wěn)定、導電性好、比表面積高等優(yōu)點，在儲能材料、復合材料等領域具有廣泛的應用前景，是目前世界研究的前沿和熱點。

在所有的超級電容器電極材料中，碳材料是最早用于制造超級電容器的電極材料，也是工業(yè)化最成功的電極材料之一。目前，用作超級電容器電極的碳材料主要有：炭黑、活性炭、納米碳纖維、碳氣凝膠、碳納米管、多孔碳、有機碳化物以及新型的石墨烯等。之后有關過渡金屬氧化物作為超級電容器電極材料的研究才逐漸開始。金屬氧化物電極材料最顯著的特點是比容量大，通常是碳材料的10～100倍。隨后經各國科學家的不斷探索，開發(fā)了一系列金屬氧化物電極材料：RuO₂、IrO₂、MnO₂、NiO、Co₃O₄等，其中最具代表性的還是金屬釕和金屬錳氧化物。RuO₂的單電極比電容高達768F/g，是迄今為止發(fā)現(xiàn)的比電容最高的金屬

氧化物超級電容器電極材料。但是RuO₂材料成本太高并且對環(huán)境有污染性是該材料作為超級電容器電極材料的致命弱點。導電聚合物用作電容器的電極活性材料是當前的一個研究熱點。導電聚合物用于超級電容器電極時能用有機電解質或水電解質作為電解液。其最大的優(yōu)勢就是可以在較高電壓下工作，但由于其電阻過大等缺點，不適用于直接用作超級電容器電極材料。

發(fā)明內容

本發(fā)明主要解決的技術問題：針對目前由于單一材料的電極存在自身比容量不高、循環(huán)性能不好、價格昂貴等缺陷，傳統(tǒng)碳材料有著較高的比表面積，但導電性能較差，復雜的孔徑分布結構增大了電解液在電極材料內部的擴散阻力的問題，提供了一種石墨烯/鋅鋁水滑石超級電容器復合電極材料的制備方法，本發(fā)明對傳統(tǒng)Hummer法制備氧化石墨進行改進，得到剝離效果好的氧化石墨，用雙氧水為還原劑制備在水中穩(wěn)定分散的石墨烯，以石墨烯作為基質材料，在石墨烯片上負載有電化學活性鋅鋁水滑石電容材料合成復合電極材料，本發(fā)明制得的復合電極材料能夠改善材料的阻抗特性、提高電極的比電容，負載鋅鋁水滑石其層板結構可以有效的防止鋅離子逃逸，有效抑制鋅電極的變形和鋅枝晶的形成，可以顯著提高相應電極的穩(wěn)定性和循環(huán)壽命。

為了解決上述技術問題，本發(fā)明所采用的技術方案是：

（1）向250mL三口燒瓶中分別加入30～40mL質量濃度85%硫酸、2～5g過硫酸鉀、2～5g五氧化二磷和2～5g石墨，放入水浴中，升溫至75～80℃，攪拌反應3～4h，反應結束后過濾，將濾渣用蒸餾水洗滌至中性，并烘干；

（2）在500mL三口燒瓶中加入上述烘干后濾渣和80～100mL質量分數(shù)90%硫酸，放入冰水浴中，再加入8～10g的重鉻酸鉀，分批加入，每次加入2～3g，控制加入溫度在3～10℃，加完后升溫到40～45℃，攪拌反應50～60min，反應結束后向瓶中按體積比1:3加入去離子水，攪拌混合5～10min后加入10～20mL質量分數(shù)30%雙氧水，攪拌至溶液變色，變色后立即趁熱過濾，得濾餅分別用質量濃度5%鹽酸溶液和去離子水洗滌2～3次，將清洗后的濾餅置于干燥箱中在55～60℃下干燥5～6h，得氧化石墨烯；

（3）將上述制備得到的氧化石墨烯按固液比1:10加入去離子水中，用超聲分散得氧化石墨烯分散液，向其中加入5～10mL質量濃度20～30%氨水溶液，用磁力攪拌器在600～700r/min轉速下攪拌10～15min，將得到的混合液放入水浴鍋中并加熱至85～90℃，保持此溫度下反應70～80min，反應結束后過濾，將濾餅用蒸餾水沖洗3～5次，沖洗后將濾餅重新分散在蒸餾水中，制得濃度為0.6～0.8mg/mL石墨烯懸浮液；

（4）取15～30g尿素放入馬弗爐中，通入氮氣進行保護，升高溫度至550～600℃進行煅燒2～3h，煅燒結束后得到黃色粉末；