[發(fā)明專利]磺化醋糟、及其制備方法與應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610077187.4
• 申請(qǐng)日: 2016-02-04
• 公開（公告）號(hào): CN105562082B
• 公開（公告）日: 2018-07-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 喬元彪;蘇彬林;李文姣;李艷芳;秦文浩;王元;宋堯
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 呂梁學(xué)院
• 主分類號(hào): B01J31/02
• 分類號(hào): B01J31/02;B01J35/10;C07D233/74;C07D233/78
• 代理公司: 太原華弈知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 14108
• 代理人: 李毅

1.一種磺化醋糟的制備方法，其特征在于，步驟為：

（1）將醋糟粉碎后過160-180目篩，然后用水沖洗，經(jīng)干燥后得到醋糟粉；

所述的醋糟為經(jīng)微生物曲霉菌、酵母菌和醋桿菌發(fā)酵固態(tài)釀醋后殘留的新鮮醋糟；

（2）將醋糟粉、磺化劑、和促進(jìn)劑混合，噴淋灑水，攪拌均勻后裝入揮發(fā)瓷坩堝，密封后用紅泥包裹坩堝，在150-200℃烘焙5-9h，然后停止加熱，進(jìn)行冷卻，用蒸餾水洗滌至中性，即得粒度為170-190目，每克醋糟中磺酸基的量為41.382-53.298 mg，比表面積為2.3864-2.5417 m²/g，孔徑為0.3 ± 0.04 μm的磺化醋糟；

所述的磺化劑為硫酸、亞硫酸鈉、氨基磺酸鈉、苯磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、十六烷基磺酸鈉、十六烷基三甲基胺對(duì)甲苯磺酸鈉、或十六烷基磺基苯氧基苯磺酸鈉；

所述的促進(jìn)劑為氯化鋁、氯化鐵或氯化鋅，添加量為醋槽和磺化劑總質(zhì)量的1%；

所述的醋糟的酸量：磺化劑量的計(jì)量比為1：1.05。

2.權(quán)利要求1所述的制備方法制得的磺化醋糟在乙內(nèi)酰脲類化合物合成中的應(yīng)用。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的應(yīng)用，其特征在于，步驟為：

（1）在合成原料中加入磺化醋糟，置于封閉控溫裝置中，在50-55℃條件下反應(yīng)；

（2）反應(yīng)結(jié)束后抽濾，回收剩余的液態(tài)原料，將固態(tài)物料過篩分級(jí)，收集乙內(nèi)酰脲產(chǎn)物，依次酸化溶解產(chǎn)品，活性炭脫色，濃縮后采用等電點(diǎn)低溫析出，即得乙內(nèi)酰脲類化合物；

（3）液態(tài)原料經(jīng)補(bǔ)料和磺化醋糟催化劑重復(fù)利用，用于合成乙內(nèi)酰脲類化合物。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的應(yīng)用，其特征在于，所述的合成原料由計(jì)量比為1：3的固態(tài)原料：液態(tài)原料組成，所述的磺化醋糟中的有效磺酸基團(tuán)質(zhì)量占合成原料總質(zhì)量的0.3-0.35%。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的應(yīng)用，其特征在于，所述的乙內(nèi)酰脲類化合物為乙內(nèi)酰脲、5-對(duì)羥基苯基乙內(nèi)酰脲、5, 5-二苯基乙內(nèi)酰脲、或者1, 3-二羥甲基-5, 5-二甲基乙內(nèi)酰脲。