[發明專利]一種復合熱穩定劑的制備方法

在審

• 申請號: 201610075977.9
• 申請日: 2016-02-03
• 公開（公告）號: CN105602002A
• 公開（公告）日: 2016-05-25
• 發明（設計）人: 李伯平;宋國
• 申請（專利權）人: 常州市奧普泰科光電有限公司
• 主分類號: C08K9/04
• 分類號: C08K9/04;C08K3/30;C08K3/28;C08K3/26;C08L27/06
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技術領域

本發明涉及一種復合熱穩定劑的制備方法，屬于PVC材料添加劑制備領域。

背景技術

聚氯乙烯（PVC）作為五大通用塑料之一，憑借其良好的阻燃性、抗化學腐蝕性、耐磨性、電絕緣性、價格低廉等優點，逐漸發展成為21世紀主要的化學建材之一，全球PVC市場需求快速增長，PVC熱穩定劑的品種也不斷涌現。目前，PVC常用的熱穩定劑有鉛鹽、金屬皂、有機錫和稀土熱穩定劑等種類。熱穩定劑目前主要分鉛類、金屬皂類、有機錫類、稀土類、有機銻類五大類和有機輔助劑。鉛鹽類穩定劑存在毒性、且造成一系列環境問題，因此鉛鹽復合熱穩定劑順應趨勢而誕生，雖然鉛鹽的使用量減少了，但仍存在毒害，鎘鉛熱穩定劑的淘汰已是歷史的必然。金屬皂類熱穩定劑效果性能有限。

目前工業上常用的熱穩定劑主要有鉛鹽類、金屬皂和有機錫等，但產品不是價格昂貴，就是有毒，不能滿足環保要求。傳統的硬脂酸鈣、硬脂酸鋅是公認的無毒熱穩定劑，但其作為熱穩定劑，其性能仍然難以滿足PVC加工應用性能要求，另外其與PVC的相容性也較差。

發明內容

本發明所要解決的技術問題：針對目前傳統熱穩定劑存有毒害，價格昂貴且與PVC的相容性較差的問題，本發明提供了一種復合熱穩定劑的制備方法，本發明首先利用氧化鎂及氧化鈣煅燒活化，再配以稀土元素，經酸浸泡溶解，隨后將其再堿性及混合氣的環境下反應，形成復合液，然后對水滑石進行預處理，使其表面改性，最后將其高溫煅燒擴大內部結構，使用復合液對其進行降溫，使復合液中的鈣鎂等有效物質依附于內部，同時使水滑石表面具有雙鍵結構，提高相容性，從而制備得一種無毒害，與PVC的相容性好的復合熱穩定劑。

為解決上述技術問題，本發明采用如下所述的技術方案是：

（1）分別稱取200～300g氧化鎂和100～120g氧化鈣放入混合機中混合均勻，隨后將其放入煅燒爐中，升溫至800℃活化，保溫30～40min后，隨爐冷卻至室溫，然后將煅燒物取出放入帶有攪拌器、回流冷凝管及溫度計的四口燒瓶中，再分別向其中加入700～900mL質量分數為70％的硫酸溶液及120～150g硝酸鈰；

（2）待上述物質加入完成后，將燒瓶移至水浴鍋中升溫至80℃，保溫20～30min后，向其中加入130～160g碳酸氫鈉，再使用質量分數為28％的氫氧化鈉溶液調節pH至10.0～10.5，向燒瓶中通入混合氣體排出瓶中空氣，所述混合氣體是由氮氣、氫氣和甲硅烷按體積比6:3:1進行混合而成；

（3）待燒瓶中的空氣完全被排出后，啟動攪拌器，以轉速300r/min，攪拌2～3h后，將95～115mL溫度為10℃質量分數5％的月桂酸乙醇溶液，使用分液漏斗在5～10min內滴加入燒瓶中，繼續攪拌5～10min后，降溫至60～65℃，保溫陳化12～14h后，降至室溫，得復合液，備用；

（4）稱取800～900g鋁鎂水滑石放入粉碎機中粉碎，過100目篩，將所得顆粒放入燒瓶中，分別向其中加入90～100mL桐油、120～130mL丙二醇及30～50g馬來酸，攪拌均勻，然后加熱至100～120℃后，保溫攪拌反應1～3h后，靜置10～15min后，進行減壓過濾，將過濾后的濾餅放入烘箱中干燥完全，隨后將其放入球磨機中進行研磨，過200目篩；

（5）將上述過篩后的顆粒放入馬弗爐中，設定溫度為700℃，保溫20～30min，隨后將步驟（3）所得的復合液放置于冰水浴中，設定溫度為10℃，使復合液的溫度與設定溫度一致，然后將保溫結束后的顆粒從馬弗爐中快速取出，浸泡于復合液中，靜置保溫陳化3～4h后，進行減壓過濾，收集過濾物放入風干機中風干，再將其放入粉碎機中粉碎，過200目篩，即可得到復合熱穩定劑。

本發明的應用方法：按質量比100:3，將PVC與本發明所得的復合熱穩定劑混合均勻后，放入雙輥開煉機中，在溫度為175～185℃下，混煉4～6min后將其拉成厚為1～4mm的樣品，經檢測得靜態老化試驗中變黃時間達到62～68min，剛果紅變色實驗變色時間達到45～52min，分散效果好。

本發明與其他方法相比，有益技術效果是：

（1）本發明所制得的復合熱穩定劑與PVC相容性好，無毒害；

（2）本發明所制得的熱穩定劑流動性好，制作簡單。

具體實施方式