[發(fā)明專利]一種復合二氧化鈦納米花光電催化材料及其制備和應用有效

申請?zhí)枺?/td>	201610074950.8	申請日：	2016-02-01
公開（公告）號：	CN105727998B	公開（公告）日：	2018-04-27
發(fā)明（設計）人：	張軼;王強;胡超;陳書鑫;叢燕青;王齊	申請（專利權）人：	浙江工商大學
主分類號：	B01J27/04	分類號：	B01J27/04;B01J21/06;B82Y30/00;C25B11/08;C25B1/02
代理公司：	杭州天勤知識產(chǎn)權代理有限公司33224	代理人：	黃平英
地址：	310018 浙江***	國省代碼：	浙江;33
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種復合氧化納米花光電催化材料及其制備應用
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【說明書】：

技術領域

本發(fā)明屬于光電催化材料合成領域，具體涉及一種被銀納米點硫化鎘薄膜包覆的二氧化鈦納米花光電催化材料及其制備方法和應用。

背景技術

能源問題是人類正在面臨的嚴峻問題之一，而光催化劑可能成為解決這一問題的重要途徑，由于大多數(shù)光催化劑材料僅僅對紫外光有吸收，而紫外光能量在自然光中只接近占有4％，因此，開發(fā)出對可見光響應好的光催化劑具有重要意義。

例如，公開號為CN 103736500A的中國發(fā)明專利申請公開了一種硫化鎘/二氧化鈦復合薄膜及其應用。該方法采用傾斜生長法在基底上沉積鈦，得到分立性良好的納米棒陣列薄膜，將這種鈦薄膜在450℃空氣條件下退火2小時得到二氧化鈦納米棒陣列薄膜，在二氧化鈦納米棒陣列上利用連續(xù)離子層吸附反應法沉積硫化鎘納米顆粒得到二氧化鈦/硫化鎘復合薄膜，這種薄膜在可見光下有良好的有機廢水處理效果。

公開號為CN 101786005A的中國發(fā)明專利申請公開了一種光催化劑技術領域的硫化鎘-二氧化鈦納米管復合催化劑的制備方法，該方法包括如下步驟：步驟一，取銳鈦型TiO₂納米顆粒，置于聚四氟乙烯反應釜中，加入去離子水，攪拌；步驟二，依次向聚四氟乙烯反應釜中加入CdCl₂·2.5H₂O的水溶液和Na₂S·9H₂O的水溶液，混合，再加入NaOH，超聲振蕩；步驟三，微波加熱聚四氟乙烯反應釜，靜置，洗滌直至洗液的pH為7，抽濾，真空干燥，即得到CdS-TiO₂納米管復合催化劑。

公開號為CN 104785279A的中國發(fā)明專利申請公開了一種硫化金屬氧化物/二氧化鈦納米管光催化劑，所述催化劑按如下方法制備得到：將二氧化鈦P25分散于氫氧化鈉水溶液中，進行水熱反應后，反應液過濾所得沉淀物經(jīng)水洗，鹽酸水溶液洗，離心，干燥，得到二氧化鈦納米管，將其與過渡金屬化合物加到苯甲醇中，在170～190℃反應2～4h后，反應液過濾所得沉淀物經(jīng)水洗，干燥，于馬弗爐中在300～600℃下煅燒2～4h，冷卻至室溫，得到金屬氧化物/二氧化鈦納米管，將其用硫酸水溶液浸漬，然后經(jīng)離心，干燥，得到所述的催化劑。

但是這些現(xiàn)有的催化劑都存在制備方法繁雜、反應條件苛刻或者催化劑性能有待進一步改進的問題。

發(fā)明內容

本發(fā)明提供一種復合二氧化鈦納米花光電催化材料及其制備和應用，制備方法簡單，制備得到的催化材料性能好，應用于產(chǎn)氫時產(chǎn)氫能力強。

一種復合二氧化鈦納米花光電催化材料的制備方法，包括如下步驟：

(1)將鈦酸四丁酯加入鹽酸溶液中，混勻后移入高壓反應釜中，清洗后的FTO導電玻璃導電面朝上浸入高壓反應釜內的反應液中，150～200℃下持續(xù)加熱5～8h，得負載納米花狀二氧化鈦的FTO電極；

作為優(yōu)選，鹽酸溶液為分析純的濃鹽酸與水按體積比1:1混合。

作為優(yōu)選，鈦酸四丁酯的加入量為與鹽酸溶液的體積比為1～5:250；進一步優(yōu)選為3:250。

作為優(yōu)選，F(xiàn)TO導電玻璃依次經(jīng)過丙酮/無水乙醇/去離子水超聲波清洗。

作為優(yōu)選，F(xiàn)TO導電玻璃導電面45°朝上浸入反應液中。

作為優(yōu)選，熱處理過程在高溫烘箱中進行。

(2)采用連續(xù)離子層吸附法在負載納米花狀二氧化鈦的FTO上沉積貴金屬納米點，得負載有貴金屬納米點的二氧化鈦納米花電極；

作為優(yōu)選，連續(xù)離子層吸附法(SILAR)具體步驟為：