[發明專利]一種滑石?鈦酸鎳納米復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201610068114.9
• 申請日: 2016-02-01
• 公開（公告）號: CN105731552B
• 公開（公告）日: 2017-05-24
• 發明（設計）人: 葉瑛;秦文莉;夏天;張謹;陳雪剛
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C01G53/00
• 分類號: C01G53/00;B82Y30/00
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司33200
• 代理人: 林松海

技術領域

本發明涉及復合材料及其制備方法，尤其涉及一種滑石-鈦酸鎳納米復合材料及其制備方法。

背景技術

吸波材料是將具有吸收性能的吸收劑分散于粘結樹脂和橡膠當中。當前，許多國家都在研究各種高性能的吸波材料，而除去對粘結樹脂的研究和材料的匹配與設計之外，要制造高性能的吸波材料，核心就是要制造損耗吸收能力強并且能獲得較大界面阻抗的雷達波吸收劑，因此，對吸收劑的研究一直是吸波材料研究的重點。在眾多吸收劑中，目前最受重視的主要有：鐵氧體系列吸收劑，金屬微粉吸收劑，尖晶金屬纖維系列吸收劑；手性吸波材料；耐高溫的陶瓷吸波材料；導電高聚物等。鈦酸鎳與鐵系吸收劑具有類似的結構，也具有吸波性能，但其研究較少，因此，將鐵酸鎳應用于吸波材料將大大提高其應用范圍。

滑石是一種常見的層狀硅酸鹽礦物，目前主要應用于耐火材料、造紙、橡膠的填料、絕緣材料、皮革涂料、化妝材料等領域。然而，與一般層狀硅酸鹽礦物不同的是，滑石一般認為是一種不可插層的礦物，這大大地限制了滑石在功能礦物領域的發展。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術的不足，提供一種滑石-鈦酸鎳納米復合材料及其制備方法。

本發明創新性地利用滑石層間的疏水性，采用鈦酸酯和鎳鹽，從而制備了具有獨特結構的滑石-鈦酸鎳納米復合材料。鈦酸鎳納米微粒位于滑石層間，與粘土礦物緊密結合。由于滑石層間的約束力和限域作用，這種新型的結構具有粒徑均一、結構穩定、過程可控等優點。該納米復合材料在電磁波吸收、磁性共振成像等領域具有潛在的用途。

一種滑石-鈦酸鎳納米復合材料，在層狀礦物滑石的結晶結構層之間插有納米粒級的鈦酸鎳所形成的一種復合材料，所述的納米粒級的鈦酸鎳由鈦酸酯和鎳鹽插層進入滑石層間，并原位合成獲得。

一種滑石-鈦酸鎳納米復合材料的制備方法，步驟如下：

1) 經分離提純的滑石，加5至10倍重量，質量濃度3%至10%的鹽酸，再加入相當于滑石重量0.5%至2%的連二亞硫酸鈉，攪拌均勻制成懸浮液礦漿，在室溫下反應6～24小時，期間不斷攪拌；

2) 所得產物過濾或離心脫水清洗后，60至150℃烘干；

3) 在步驟2）的產物中加入0.05～0.5摩爾的鈦酸酯與0.05～0.5摩爾的鎳鹽以摩爾比為1:1加入到0.1～2升有機溶劑中，混合攪拌均勻；

4) 將100克步驟3）的產物混合攪拌均勻后在高剪切研磨機中研磨0.5至5小時；所得產物60～150 ℃烘干后置于爐中，450～900℃煅燒0.5～3小時，冷卻后取出，即得滑石-鈦酸鎳納米復合材料。

所述的鈦酸酯為鈦酸四丁酯、鈦酸異丙酯、單烷氧基不飽和脂肪酸鈦酸酯、異丙基三硬脂酸酰氧基鈦酸酯中的一種或幾種。

所述的鎳鹽為硝酸鎳、乙酸鎳、氯化鎳、硫酸鎳的一種或幾種。

所述的有機溶劑為乙醇、四氫呋喃、氯仿、二甲基甲酰胺、丙酮或正己烷中的一種或幾種。

所述的高剪切研磨機為球磨機、輥磨機、棒磨機、珠磨機中的一種。

本發明的有益效果：本發明提出的滑石-鈦酸鎳納米復合材料及其制備方法充分利用了天然的滑石礦物為原材料，得到的復合材料中，鈦酸鎳納米微粒位于層間，解決了滑石層間難以插層的難題；由于滑石層間對鈦酸鎳微粒的限域作用，得到的復合材料具有許多獨特的物理化學性質，在電磁波吸收、磁性共振等領域具有潛在的用途。本發明提出的滑石-鈦酸鎳納米復合材料及其制備方法，工藝流程簡單，材料結構新穎，潛在用途廣泛，具有很強的應用價值。天然的滑石產量大，成本低，本發明為滑石的研究和大規模應用開辟了道路。

具體實施方式

本發明提出了一種滑石-鈦酸鎳納米復合材料及其制備方法，具體實施方式包括以下步驟：制備的第一步是將滑石除雜提純。天然存在的滑石含有石英、鐵錳氧化物、氫氧化物等雜質，通過鹽酸和連二亞硫酸鈉處理將滑石中存在的這些雜質去除。隨后將礦物過濾或離心脫水，去離子水徹底清洗烘干后即得到純度較高的滑石礦物。

制備的第二步是將鈦酸酯和鎳鹽插層進入滑石層間，并將其原位合成為鈦酸鎳納米微粒。將滑石加入到混合物中，由于滑石層間為疏水性，鈦酸酯和鎳鹽前驅體將優先進入滑石層間。混合攪拌均勻后樣品在高剪切研磨機中研磨0.5至5小時，使得插層反應盡可能完全。隨后將產物烘干后置于爐中，450～900 ℃煅燒0.5～3小時，冷卻后取出，即得滑石-鈦酸鎳納米復合材料。

下面結合實施例進一步說明本發明。

實施例1