[發明專利]用于紙質文物保護的聚合物材料的制備方法及其應用有效

申請號：	201610066247.2	申請日：	2016-01-29
公開（公告）號：	CN105713155B	公開（公告）日：	2017-12-05
發明（設計）人：	邱鳳仙;陳倩;戴玉婷;笪祖林;徐吉成;楊冬亞	申請（專利權）人：	江蘇大學
主分類號：	C08F292/00	分類號：	C08F292/00;C08F251/02;C08F220/18;C08F220/22;C08F212/08;C08F220/14;C08F220/06;C08F2/30;C08F2/26;C08B15/05;D21H21/14;D21H19/12
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地址：	212013 江***	國省代碼：	江蘇;32
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摘要：
搜索關鍵詞：	用于紙質文物保護聚合物材料制備方法及其應用
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【權利要求書】：

1.用于紙質文物保護的聚合物材料的制備方法，以改性纖維素和改性TiO₂為核，苯乙烯-丙烯酸酯共聚物為殼，制得具有殼-核結構的復合乳液，其特征在于，包括如下步驟：

A、制備核單體預乳化液：將辛基酚聚氧乙烯醚、十二烷基磺酸鈉和1/4的去離子水加入到容器中，攪拌至溶解，再加入改性纖維素和改性TiO₂進行反應，其中，所述辛基酚聚氧乙烯醚和十二烷基磺酸鈉的質量比為1:1～5:1，反應溫度30～70℃，反應時間0.5～4h；

其中，所述改性纖維素制備方法為：將微晶纖維素和95%乙醇按照質量體積比為0.5g：100mL的比例混合，超聲分散均勻，加熱到80℃，加入微晶纖維素質量8%的KH-570，恒溫，回流，攪拌，反應2 h；最后離心，洗滌，烘干，即可得到經KH-570 改性的纖維素；

所述改性TiO₂制備方法為：將納米二氧化鈦分散液質量的5% 的 KH-570和無水乙醇與水的體積比為1:9的乙醇溶液混合超聲1 h，所述乙醇溶液與納米二氧化鈦分散液的體積質量比為100mL：1g；加入到納米二氧化鈦分散液中，升溫至70℃；再用NaOH水溶液調pH至9～10，反應4 h；最后離心，洗滌，真空干燥，即可得到KH-570改性的TiO₂；

B、制備殼單體預乳化液：將苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、丙烯酸正丁酯、丙烯酸和甲基丙烯酸十二氟庚酯加入到含辛基酚聚氧乙烯醚、十二烷基磺酸鈉和1/4的去離子水的容器中；其中，所述辛基酚聚氧乙烯醚和十二烷基磺酸鈉質量比為1:1～5:1，且為步驟A中辛基酚聚氧乙烯醚和十二烷基磺酸鈉用量的1/3，反應溫度30～70℃，反應時間0.5～4h；

C、向核單體預乳化液中加入碳酸氫鈉溶于1/4的去離子水所制得的緩沖溶液、體積分數1/3的過硫酸鉀溶于1/4的去離子水所制得的引發劑溶液、體積分數1/9的殼單體預乳化液，其中，反應溫度50～100℃；

D、待乳液泛藍后，同時緩慢滴加剩余殼單體預乳化液和體積分數1/3過硫酸鉀溶液，滴加完后再補加剩余的過硫酸鉀溶液，然后升溫，繼續反應，其中，滴加時間為1～2 h，溫度為70～120℃，反應時間為1～6 h；

E、繼續攪拌直至自然冷卻至室溫，再用氨水調節pH 6～8后即得；

其中，制備步驟中各反應物質的質量分別為：

所用苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸的總質量與丙烯酸正丁酯的質量比為0.4～1.3%，

丙烯酸的用量為以上單體總質量的0.5～2.5%，所述以上單體由苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸與丙烯酸正丁酯組成；

所用甲基丙烯酸十二氟庚酯的用量為丙烯酸類單體總質量的10～50%，所述丙烯酸類單體由苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、丙烯酸正丁酯和丙烯酸組成；

改性纖維素的用量為丙烯酸類單體和甲基丙烯酸十二氟庚酯總質量的1～10%；

改性TiO₂用量為丙烯酸類單體和甲基丙烯酸十二氟庚酯總質量的0.25～1.25%；

辛基酚聚氧乙烯醚的用量為全部單體總質量的1.20～5.40%，所述全部單體由苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、丙烯酸正丁酯、丙烯酸、甲基丙烯酸十二氟庚酯、改性纖維素和改性TiO₂組成；

辛基酚聚氧乙烯醚和十二烷基磺酸鈉的質量比為1:1～5:1，

十二烷基磺酸鈉的用量為全部單體總質量的1.37%；