[發明專利]一種乳化浸取法純化去氫表雄酮的方法

有效

• 申請號: 201610059824.5
• 申請日: 2016-01-28
• 公開（公告）號: CN105622696B
• 公開（公告）日: 2017-03-22
• 發明（設計）人: 周良普;黃潔;金志敏;鄧李桂;童耀陽;閆曉玉
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C07J1/00
• 分類號: C07J1/00
• 代理公司: 杭州賽科專利代理事務所(普通合伙)33230
• 代理人: 毛斌

技術領域

本發明屬于有機物提純技術領域，具體涉及一種乳化浸取法純化去氫表雄酮的方法。

背景技術

去氫表雄酮化學名稱為3-β-羥基雄甾-5-烯-17-酮，又名叫脫氫表雄酮，分子式為C₁₉H₂₈O₂，去氫表雄酮是一種保留膽固醇△^5，6雙鍵及可酯化3-β-羥基甾體，從人體腎上腺皮質網狀層分泌出來的一種腎上腺激素前體物。其化學結構式如式1。

它不僅是制造甾體激素中間體，并參與合成腎上腺分泌的多種激素。體內去氫表雄酮經膽固醇合成而來，再與硫酸鹽結合形成硫酸酯形式進入血循環中，游離去氫表雄酮和去氫表雄酮硫酸酯之間可相互轉化。去氫表雄酮目前其生理活性主要涉及抗衰老，防腫瘤及抗糖尿病等。

目前去氫表雄酮的純化途徑有：途徑一，去氫表雄酮粗品，過硅膠、無水硫酸鈉填充柱洗脫凈化，濃縮定容后膜過濾得到純品(純度92％)；途徑二，去氫表雄酮粗品經甲醇加熱溶解，在經活性炭吸附，過濾，結晶的產品(純度85％)。以上方法操作復雜，成本高而且純度比較低。

發明內容

本發明提供了一種乳化浸取法純化去氫表雄酮的方法，通過該方法得到的去氫表雄酮具有較高的純度和收率。

本發明所使用的去氫表雄酮粗品中去氫表雄酮的制備方法為在清潔干燥的反應瓶中加入二氯甲烷300mL、甲醇100mL、3-乙酰氧基-3,5-二烯-17,17-亞乙二氧基-雄甾100g和催化劑叔丁醇鉀8.5g，攪拌至完全溶解，在0℃緩慢地加入硼氫化鉀，加畢，在20℃反應5小時后，取樣點板；反應完全，滴加鹽酸水溶液調節pH至2.0，在30℃保溫反應2小時，取樣點板；反應完全，反應液無原料點，常壓蒸餾至基本無溶劑，降溫到30℃加水繼續攪拌降溫到15～20℃，過濾，水洗滌至中性，甩干，得白色的濕品，在75℃干燥24小時，得白色的去氫表雄酮粗品71g，純度為70％。

本發明解決技術問題所采用的技術方案為：

一種乳化浸取法純化去氫表雄酮的方法，其具體操作步驟為：向去氫表雄酮粗品加入乳化劑和水，在室溫、pH為中性的條件下機械攪拌充分乳化，經靜置、過濾、水洗、干燥得到去氫表雄酮純品。

作為優選，所述乳化劑為陰離子表面活性劑，具體為月桂酰胺丙基甜菜堿、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯脫水山梨醇單油酸酯(吐溫-80)和壬基酚聚氧乙烯醚中的一種。

更優選，所述乳化劑為脂肪醇聚氧乙烯醚。

作為優選，所述乳化劑與去氫表雄酮的質量比為1：4～8。

作為優選，所述溶劑的投料質量為去氫表雄酮質量的2～5倍。

作為優選，所述溶劑為水、乙醇和甲醇中的一種

更優選，所述溶劑為水。選擇溶劑時，表面活性劑需要能夠在其中形成穩定的膠團。其中，水與非離子表面活性劑形成的膠團系統穩定性較好，純化效果較好。

作為優選，所述機械攪拌的轉速為800～2000轉/分鐘，機械攪拌的時間為0.2～1小時，充分攪拌是為了使去氫表雄酮充分乳化。

作為優選，所述的靜置時間為1～3小時。靜置1～3小時，是為了充分破乳，使得去氫表雄酮獲得較高的收率。

本發明的有益效果為：

本發明所提供的去氫表雄酮純化方法，解決了傳統純化方法操作過程復雜，成本高及產品純度的不高等問題，本發明所述純化方法操作簡單，條件溫和，設備要求低，周期短，成本低，易于工業化生產，所得產品純度高達99％以上。

具體實施方式

以下結合實施例來進一步解釋本發明，但實施例并不對本發明做任何形式的限定。

實施例1

將20克去氫表雄酮粗品(過80目篩,純度70％)置入100ml燒杯中，加入5克月桂酰胺丙基甜菜堿，混合均勻，加入60g水，在室溫，pH＝7條件下，以1000轉/分鐘機械攪拌30分鐘，靜置2小時后，經過濾、水洗、烘干得白色純品13.4克，HPLC純度為99.7％，收率為95.4％。

實施例2

將20克去氫表雄酮粗品(過80目篩,純度70％)置入150ml燒杯中，加入4克月桂酰胺丙基甜菜堿，混合均勻，加入80g乙醇，在室溫，pH＝7條件下，以1000轉/分鐘機械攪拌40分鐘，靜置3小時后，經過濾，水洗、烘干得白色純品13.1克，HPLC純度為99.5％，收率為93.1％。

實施例3