[發明專利]一種分散藍的制備方法

在審

• 申請號: 201610057984.6
• 申請日: 2016-01-28
• 公開（公告）號: CN105694523A
• 公開（公告）日: 2016-06-22
• 發明（設計）人: 方標;蔣志平;代龍龍;劉輝
• 申請（專利權）人: 江蘇盛吉化工有限公司
• 主分類號: C09B43/40
• 分類號: C09B43/40
• 代理公司: 北京中政聯科專利代理事務所(普通合伙) 11489
• 代理人: 郭曉華

技術領域

本發明屬于分散染料領域，尤其是一種分散藍的制備方法。

背景技術

分散藍165，是單偶氮的分散染料,可用于分散藍2B,BBLS等分散藍的拼色。染色時遇銅、鐵離子色光均無變化,用于滌綸及其混紡織物的染色,該染料色光艷麗,提升力好,對溫度比較敏感,上色曲線較陡。

目前生產分散藍165的主要反應如下：

N-(2-((2,6-二溴-4-硝基苯基)偶氮)-5-(二乙基氨基)苯基)乙酰胺以DMF為溶劑,以溴化鈉為催化劑,和氰化亞銅反應。這個工藝生產時反應溫度要求高，反應速度較慢，能耗大，產品收率較低，副反應及雜質較多；生產成本較高，生產效率較低。

發明內容

本發明目的在于克服現有技術的不足，提供一種生產工藝安全，反應完全，副反應和雜質少，產品質量好的分散藍的制備方法。

一種分散藍的制備方法，包括下述步驟：

(1)、絡合：

在絡合鍋中加DMF，氰化亞銅，氰化鈉或者氰化鋅，升溫到70℃,在70～75℃攪拌反應30分鐘,降溫至45～50℃，得絡合液；

(2)、濾餅溶解：

在氰化鍋中加入DMF，N-(2-((2,6-二溴-4-硝基苯基)偶氮)-5-(二乙基氨基)苯基)乙酰胺，待攪勻后，升溫到95～100℃，保溫1小時，降溫至45～50℃，得濾餅溶液；

(3)、氰化：

絡合液慢慢加入到氰化鍋濾餅溶液中，0.5～1小時加完，溫度保持在45～50℃，加完后慢慢升溫至60～65℃，保溫反應1小時，再慢慢升溫至80～85℃，保溫反應1小時，測終點，如果終點到了，則降溫至30℃，如果終點不到，再升溫至105～110℃，保溫反應1.5小時，降溫至30℃，加1000～1500kg水，加水時間0.5～1小時，溫度保持在20～30℃，加完后攪拌10分鐘，過濾，濾餅用800kg水洗滌，得到分散藍165粗濾餅，母液水和洗滌水混合加入25kg大蘇打除毒回收DMF；

(4)、濾餅除毒：

在除毒液配制鍋中，加水、鹽酸、三氯化鐵，攪拌至溶解得除毒液，然后在除毒鍋中加5000kg水，投入分散藍165粗濾餅，打漿2～3小時，待濾餅打散后，加入除毒液，攪拌12小時，進料至壓濾機，先用室溫水洗滌至pH6.5～7，然后用50～60℃水洗滌至洗滌水為無色，卸料得到分散藍165濾餅。

所述步驟(1)中所述的DMF：氰化亞銅：氰化鈉的質量比為4:1:0.53～0.54；DMF：氰化亞銅：氰化鋅的質量比為4:1:0.65。

所述步驟(2)中所述的DMF、N-(2-((2,6-二溴-4-硝基苯基)偶氮)-5-(二乙基氨基)苯基)乙酰胺的質量比為2.5～3.5:1。

所述步驟(3)中所述的氰化亞銅：N-(2-((2,6-二溴-4-硝基苯基)偶氮)-5-(二乙基氨基)苯基)乙酰胺的質量比為1:5。

所述步驟(4)中所述的水、鹽酸、三氯化鐵、分散藍165粗濾餅的質量比為1～2:1:0.36～0.37:1。

反應方程式：

(1)絡合

CuCN+NaCN→CUNa(CN)₂

2CuCN+Zn(CN)₂→Cu₂Zn(CN)₄

(2)氰化

(3)除毒

2CuNa(CN)₂+2FeCl₃→Na₂Fe(CN)₄+2CuCl₂+FeCl₂

CuZn(CN)₄+2FeCl₃→ZnFe(CN)₄+2CuCl₂+FeCl₂

與現有技術相比，本發明的有益效果體現在：

(1)、采用氰化亞銅和氰化鈉或氰化鋅復合氰化劑的方法，氰化能力強，反應條件溫和，反應快，反應完全，副反應和雜質少，產品質量好。

(2)、氰化時采用滴加絡合的氰化劑，并采用分段保溫反應，能有效減少副反應的發生。

具體實施方式：

實施例1

(1)、絡合：