[發(fā)明專利]用于血液凈化清除β2-微球蛋白的樹脂的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610057425.5
• 申請日: 2016-01-26
• 公開（公告）號: CN105504131B
• 公開（公告）日: 2018-07-17
• 發(fā)明（設計）人: 羅章凱;張婷;毛金春;張文
• 申請（專利權）人: 重慶希爾康血液凈化器材研發(fā)有限公司
• 主分類號: C08F212/08
• 分類號: C08F212/08;C08F212/36;C08F8/32;C08F8/24;B01J13/04;B01J13/14
• 代理公司: 重慶為信知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙) 50216
• 代理人: 龍玉洪

1.一種用于血液凈化清除β₂-微球蛋白的樹脂的制備方法，其特征在于：首先，制備聚苯乙烯-二乙烯苯微球；再將聚苯乙烯-二乙烯苯微球與氯甲醚進行氯甲基化反應，得到氯甲基化微球；最后向氯甲基化微球上接枝長鏈疏水基團；

所述聚苯乙烯-二乙烯苯微球的步驟為：將苯乙烯和二乙烯基苯單體按質(zhì)量比1:1～2配置油相，同時加入苯乙烯和二乙烯基苯混合物0.5～1wt％的引發(fā)劑和40wt％以下的致孔劑，采用懸浮聚合方法，加入苯乙烯和二乙烯基苯混合物3～10wt％的穩(wěn)定劑，將油相加入到80℃水中攪拌反應12～24小時制得超高交聯(lián)度的聚苯乙烯-二乙烯苯微球，再將聚苯乙烯-二乙烯苯微球用水或丙酮清洗干凈，并干燥；

向所述氯甲基化微球上接枝長鏈疏水基團的步驟為：按照1:2～3的質(zhì)量比，向所述氯甲基化微球中投入溶脹劑溶脹，再加入氯甲基化微球質(zhì)量10～20％的烷基胺反應，并使反應體系的pH值保持在12以上，反應得到接枝有長鏈疏水基團的成品，成品用乙醇及水進行清洗并干燥，所述溶脹劑為二甲基亞砜、二氯乙烷或N，N-二甲基酰胺中的任一種。

2.根據(jù)權利要求1所述的用于血液凈化清除β₂-微球蛋白的樹脂的制備方法，其特征在于：所述長鏈疏水基團為C10～C20的烷基。

3.根據(jù)權利要求2所述的用于血液凈化清除β₂-微球蛋白的樹脂的制備方法，其特征在于：所述長鏈疏水基團為C14～C18的烷基。

4.根據(jù)權利要求1所述的用于血液凈化清除β₂-微球蛋白的樹脂的制備方法，其特征在于：所述氯甲基化微球的制備方法為，將所述聚苯乙烯-二乙烯苯微球按體積比1:2.5～4在氯甲醚溶劑中室溫溶脹2～4小時后，加入聚苯乙烯-二乙烯苯微球質(zhì)量的0.5～1倍的氯化鋅作為催化劑，升溫至35～40℃反應15～40小時，得到氯甲基化微球，用乙醇或丙酮清洗干凈，干燥。

5.根據(jù)權利要求1所述的用于血液凈化清除β₂-微球蛋白的樹脂的制備方法，其特征在于：所述引發(fā)劑為過氧化苯甲酰，所述致孔劑為甲苯、萘、石蠟油、苯、十二烷中的任意一種，或者任意兩種的混合物，所述穩(wěn)定劑為聚乙烯醇或明膠。

6.根據(jù)權利要求1所述的用于血液凈化清除β₂-微球蛋白的樹脂的制備方法，其特征在于：向所述氯甲基化微球中投入溶脹劑后，于室溫條件下溶脹2～4小時，再加入所述烷基胺，并升溫至70～80℃反應8～12小時，在反應過程中逐步滴加NaOH溶液，使反應體系的pH值保持在12以上。