[發明專利]微波輔助亞臨界提取精油的方法

在審

• 申請號: 201610056812.7
• 申請日: 2016-01-27
• 公開（公告）號: CN105482897A
• 公開（公告）日: 2016-04-13
• 發明（設計）人: 魏元剛;鐘慧;朱海亮;易銘;楊永安
• 申請（專利權）人: 江蘇耐雀生物工程技術有限公司
• 主分類號: C11B9/02
• 分類號: C11B9/02
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 許丹丹

技術領域

本發明涉及精油提取，尤其涉及一種微波輔助亞臨界提取精油的方法。

背景技術

植物精油(Plantessentialoil)是從植物的花、葉、莖、根或果實中提煉萃取 的揮發性芳香物質，又叫揮發油(Volatileoil)、精油(EssentialOil)或芳香油 (Aromaticoil)。植物精油的芳香氣味可以舒緩壓力，愉悅心情。不同種類的植 物精油還有各種不同的功效，配合藥物的治療，對許多的疾病都很有幫助，可以 讓疾病恢復的更快。精油在日常生活中可以起到凈化空氣、消毒、殺菌等的功效， 所以廣泛應用于醫藥品、食品、煙草和化妝品等行業當中。

精油的提取方法主要集中在超臨界提取和水蒸汽蒸餾法提取，其中水蒸汽蒸 餾法存在著操作溫度高，熱敏物質易分解，產品質量不穩定等缺點；超臨界提取 法對設備要求較高，投資大，且不適合大規模生產。后來又出現低沸點溶劑萃取 法，低沸點有機溶劑沸程在0～50℃之間，利用它做提取溶劑能克服常用提取溶 劑(沸程60～80℃)提取精油時不能高效分離回收溶劑而導致精油中殘溶超標的 弊端，但由于易燃易爆，這給提取工藝帶來很大的危險，所以傳統上很少用其做 溶劑使用。如公開號為CN103740467A的中國專利文獻，采用正丁烷低溫提取 精油，存在泄漏爆炸的安全隱患。因此需要針對目前精油提取方法的缺陷進行改 進，設計一種充分保留了植物揮發性熱敏物質和活性物質，同時又安全、高效的 提取方法。

R134a(1，1，1，2-四氟乙烷)是一種使用最廣泛的中低溫環保制冷劑(不 易燃、不爆炸、無毒、無刺激性、無腐蝕性)，在亞臨界狀態時，分子的擴散性 能增強，對天然產物中弱極性和非極性物質的滲透性和溶解能力顯著提高。同時 低溫條件不破壞熱敏成分，可于室溫或低溫下萃取精油，確保植物中脆弱，易受 熱破壞的成分得以完整的被萃取出來。目前該溶劑的安全性和環保性已經被證 實，此溶劑通常用做萃取食品級的萃取溶劑，或哮喘病人所用吸入性噴霧的推進 噴發媒介，對人體最無害，且作為氟里昂的替代品不會破壞大氣層。

微波萃取是高頻電磁波穿透萃取媒質，到達被萃取物料的內部，微波能迅速 轉化為熱能使細胞內部溫度快速上升，當細胞內部壓力超過細胞壁承受能力，細 胞破裂，細胞內有效成分自由流出，溶解于萃取媒質再通過進一步過濾和分離， 便獲得萃取物料。

分子蒸餾是一種在高真空下操作的蒸餾方法，這時蒸氣分子的平均自由程大 于蒸發表面與冷凝表面之間的距離，從而可利用料液中各組分蒸發速率的差異， 對液體混合物進行分離。特點是操作溫度低、真空度高、受熱時間短、分離程度 及產品收率高。其操作溫度遠低于物質常壓下沸點溫度，且物料被加熱時間非常 短，不會對物質本身造成破壞，因此廣泛應用于化工、醫藥、輕工、石油、油脂、 核化工等工業中。

目前國內外未見微波輔助亞臨界萃取-分子蒸餾聯用技術在植物精油制備上 應用的報道。

發明內容

發明目的：針對目前精油提取方法的缺陷進行改進，本發明提供了一種微波 輔助亞臨界提取精油的方法，能夠在較低溫度下安全高效的得到無任何溶劑殘留 的精油，其有效成分不受破壞，可以最大限度地保持精油的天然品質。

為實現上述發明目的，本發明采用如下技術方案：

本發明所述的微波輔助亞臨界提取精油的方法，包括：

(1)將新鮮植物組織冷凍后粉碎；

(2)以1,1,1,2-四氟乙烷為萃取溶媒，將其通入粉碎后的植物組織中進行微 波萃取；所述微波萃取時，控制萃取溫度為8～12℃，萃取壓力為0.8～6Mpa，微 波頻率為300～2400MHz，功率為200～1200w；

(3)分離出體系中的液相，微波提取結束后，從所述的液相中回收1,1,1,2- 四氟乙烷，余下的液相為精油原液；

(4)對所述的精油原液進行分子蒸餾，獲得所述的精油。

本發明采用環保冷媒R134a，采用低溫微波輔助亞臨界提取精油，在適宜條 件的微波輻射作用下，被萃取物料成分加速向萃取溶劑界面擴散，從而使萃取速 率提高數倍，保證了在較低的萃取溫度下，精油的有效成分不受破壞，同時最大 限度的保證萃取的質量及收率。