[發明專利]一種制備草銨膦鹽的新工藝

在審

• 申請號: 201610056784.9
• 申請日: 2016-01-24
• 公開（公告）號: CN106995460A
• 公開（公告）日: 2017-08-01
• 發明（設計）人: 朱建民;秦龍;黃鑫;吳建年;吳燕濤;程琚;許俊雄
• 申請（專利權）人: 浙江新安化工集團股份有限公司
• 主分類號: C07F9/30
• 分類號: C07F9/30;A01N57/20;A01P13/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種草銨膦鹽，其特征在于，結構如下所示：

其中X為K⁺，C₃H₉N⁺或(CH₃)₂NH⁺。

2.如權利要求1所述的草銨膦鹽的制備方法，其特征在于，包括：

(1)將草胺膦鹽酸鹽混合物溶解于醇R¹OH中，加入有機胺、環氧乙烷、環氧丙烷中的一種或兩種以上的混合物進行反應，反應溫度為20-150℃，反應時間為0.1～5h；反應完全后，冷卻、過濾得到草銨膦酸晶體；

(2)將步驟(1)中得到的草銨膦酸晶體溶解于有機溶劑，加入有機堿或無機堿調節體系的pH至6-10，反應0.5-5h，反應結束后反應液經處理得到草銨膦鹽原藥晶體。

3.如權利要求2所述的草銨膦鹽的制備方法，其特征在于，所述的R¹OH為C₁-C₄的烷基醇，優選甲醇或乙醇。

4.如權利要求2所述的草銨膦鹽的制備方法，其特征在于，所述的有機胺為C₂-C₆的烷基胺，優選為三乙胺或二異丙胺。

5.如權利要求2所述的草銨膦鹽的制備方法，其特征在于，所述的步驟(2)中反應液經醇析、鹽析、誘導結晶任意一種或幾種組合處理得到原藥晶體。

6.如權利要求5所述的草銨膦鹽的制備方法，其特征在于，所述的醇析為往待處理的草銨膦鹽溶液中加入甲醇或乙醇，加入的醇體積為草銨膦鹽溶液0.5～5倍，醇析溫度為10～60℃，加入醇的時間為0.1～5h。

7.如權利要求5所述的草銨膦鹽的制備方法，其特征在于，所述的鹽析為往待處理的草胺膦鹽溶液中加入可溶性鹽，使其在體系中的濃度大于0.1％，甚至飽和，可溶性鹽的酸根為SO₄^2-、Cl^-、NO₃^-、OH^-，陽離子為Mg²⁺、Na⁺、NH⁴⁺、K⁺，加入溫度40～80℃。

8.如權利要求5所述的草銨膦鹽的制備方法，其特征在于，所述誘導晶體為將待處理的草銨膦鹽溶液攪拌升溫至50～100℃，使草胺膦鹽完全溶解，之后降溫至20～60℃，加入相應的鹽晶種，接著降低攪拌速度，繼續緩慢降溫至-5～30℃，控制降溫速率均勻，降溫時間控制0.5～5h。

9.如權利要求1所述的草銨膦鹽的制備方法，其特征在于，包括：

將草銨膦鹽酸鹽混合物混合物溶于水，加入有機堿或無機堿，直至體系pH至6-10， 反應0.5-5h，生成草銨膦鹽和相應的鹽酸鹽的混合物，經過納濾膜、電滲析處理得到草銨膦鹽溶液。

10.如權利要求2或9任一項所述的草銨膦鹽的制備方法，其特征在于，所述的有機堿為異丙胺、二甲胺、仲丁胺中的一種或多種。

11.如權利要求2或9任一項所述的草銨膦鹽的制備方法，其特征在于，所述的無機堿為氫氧化鉀、碳酸鉀、碳酸氫鉀中的一種或多種。

12.如權利要求1所述的草銨膦鹽，其特征在于能有效防除非耕地雜草，其使用方式為田間莖葉噴霧，使用量為有效成分1280-1600克/公頃。