[發明專利]一種低pH值高吸油值和比表面積硅酸鈣粉體的制備方法

有效

• 申請號: 201610055080.X
• 申請日: 2016-01-27
• 公開（公告）號: CN105731475B
• 公開（公告）日: 2018-12-28
• 發明（設計）人: 張治軍;蔡天聰;李小紅
• 申請（專利權）人: 河南河大納米材料工程研究中心有限公司
• 主分類號: C01B33/24
• 分類號: C01B33/24
• 代理公司: 鄭州聯科專利事務所(普通合伙) 41104
• 代理人: 時立新;楊海霞

本發明涉及一種低pH值高吸油值和比表面積硅酸鈣粉體的制備方法，其包括如下步驟：（1）氫氧化鈣加水后剪切乳化得到氫氧化鈣懸浮液；（2）氫氧化鈣懸浮液滴加到硅酸鈉溶液或含鋁化合物的硅酸鈉溶液中生成硅酸鈣漿料；（3）硅酸鈣漿料抽濾后，所得濾餅加水剪切乳化得到脫堿硅酸鈣漿料；（4）將酸性硅酸溶液滴加到脫堿硅酸鈣漿料中形成pH值為9－11的硅酸鈣懸浮液，再經洗滌、烘干得到低pH值硅酸鈣粉體。該粉體具有低pH值、高白度、高吸油值、高比表面積等特點，可作為橡膠、塑料、紙張等基體材料的填料，提高基體材料的力學性能。

技術領域

本發明屬于新材料制備技術領域，具體涉及一種低pH值高吸油值和比表面積硅酸鈣粉體的制備方法。

背景技術

硅酸鈣通常由生石灰、石灰乳、氯化鈣等為鈣源，以硅酸鈉、二氧化硅、石英砂、硅藻土為硅源，采用水熱法、溶膠-凝膠法、沉淀法制備而成。在此過程中，由于硅酸鈣在強堿溶液中生成，使粉體表面含有較多的氫氧根離子導致pH值高達13－14，如此高的pH大大限制了其在橡膠、塑料、紙張等領域中的應用。

如何降低硅酸鈣粉體的pH值成為亟待解決的問題。中國發明專利CN101591023“一種利用高鋁粉煤灰制備硅酸鈣微粉的方法”采用水洗的方法調控粉體表面的酸堿性；中國發明專利CN103212282A“一種降低造紙用粉煤灰聯產硅酸鈣填料pH值同時凈化煙道氣的方法”采用煙道氣中CO₂和SO₂氣體降低硅酸鈣粉體表面的pH值。中國發明專利CN102190309A“降低活性硅酸鈣pH的方法”采用硫酸和硫酸鋁可使硅酸鈣粉體表面的pH值小于11。本發明提供了酸性硅酸溶液降低硅酸鈣表面pH值的新方法，同時由于表面二氧化硅的存在，具有較高的吸油值和比表面積。

發明內容

本發明目的在于克服現有技術缺陷，提供一種低pH值高吸油值和比表面積硅酸鈣粉體的制備方法。

為實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種低pH值高吸油值和比表面積硅酸鈣粉體的制備方法，其包括如下步驟：

（1）氫氧化鈣加水后剪切乳化得到氫氧化鈣懸浮液；

（2）氫氧化鈣懸浮液滴加到硅酸鈉溶液或含鋁化合物的硅酸鈉溶液中生成硅酸鈣漿料；

（3）硅酸鈣漿料抽濾后，所得濾餅加水剪切乳化得到脫堿硅酸鈣漿料；

（4）將酸性硅酸溶液滴加到脫堿硅酸鈣漿料中形成pH值為9－11的硅酸鈣懸浮液，再經洗滌、烘干得到低pH值硅酸鈣粉體。

具體的，步驟（1）中所述氫氧化鈣懸浮液的固含量為4%－50%。氫氧化鈣為生石灰加水消化或其它方法制備的氫氧化鈣粉體。

具體的，步驟（2）中所述硅酸鈉溶液模數為1.5－3.5，硅酸鈉溶液的質量濃度為6%－15%；所述含鋁化合物的硅酸鈉溶液的質量濃度為6%－15%，含鋁化合物與硅酸鈉的摩爾比為0.1－10︰100，所述含鋁化合物為十八水硫酸鋁或三氯化鋁。

步驟（2）中氫氧化鈣懸浮液的添加量以氫氧化鈣計，氫氧化鈣與硅酸鈉的摩爾比優選為2︰1－1︰2。

步驟（3）中所述脫堿硅酸鈣漿料的固含量優選為5%－20%。

步驟（4）中所述酸性硅酸溶液是將硅酸鈉溶液滴加到無機強酸溶液中制備而得；所述無機強酸為硫酸或鹽酸，優選硫酸；其中，硅酸鈉溶液的質量濃度為6%－30%。

具體的，所述無機強酸以H₂SO₄或HCl計，硅酸鈉溶液以SiO₂計，H₂SO₄或HCl與SiO₂的摩爾比為3︰1－7︰1。