[發(fā)明專利]一種蒽醌法制備H2O2用高穩(wěn)定性加氫催化劑的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610054849.6
• 申請日: 2016-01-20
• 公開（公告）號(hào): CN106984308A
• 公開（公告）日: 2017-07-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 嚴(yán)潤華;蔡衛(wèi)權(quán);李旻哲
• 申請（專利權(quán)）人: 武漢理工大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J23/60
• 分類號(hào): B01J23/60;B01J23/58;C07C50/16;C07C46/00;C01B15/023
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1.一種蒽醌法制備H₂O₂用高穩(wěn)定性加氫催化劑的制備方法，該催化劑由活性組分Pd-、助劑Ba-、Zn-和載體γ-Al₂O₃組成，其特征在于助劑Ba-和Zn-在載體的體相中均勻分布，而活性組分Pd-僅均勻分布在載體的表層。該催化劑的制備方法為：(1)向工業(yè)擬薄水鋁石懸浮液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為67％的濃硝酸0.38mL，在室溫、中等強(qiáng)度攪拌下解膠懸浮液4h，得到溶膠；(2)在80℃的真空條件下將溶膠溶劑誘導(dǎo)蒸發(fā)36h，進(jìn)一步將干燥產(chǎn)物在500℃的靜態(tài)空氣氣氛下焙燒4h，得到助劑修飾的M/γ-Al₂O₃(M為助劑Ba-和Zn-中的一種或二種)；(3)稱取1.5g M/γ-Al₂O₃，在60℃下采用PdCl₂的稀鹽酸溶液(pH為3.3)等體積浸漬M/γ-Al₂O₃，Pd-的負(fù)載量為0.2-0.4％(質(zhì)量百分比，下同)，隨后用4mL、0.1M的NaOH溶液沉淀上述產(chǎn)物中的Pd²⁺三次，每次沉淀的時(shí)間間隔為1h，依次經(jīng)抽濾洗滌、120℃下普通干燥4h、550℃的靜態(tài)空氣氣氛下焙燒4h后，制得催化劑Pd-M/γ-Al₂O₃。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的蒽醌法制備H₂O₂用高穩(wěn)定性加氫催化劑，其特征在于解膠前同時(shí)將3.5g工業(yè)擬薄水鋁石、一定量助劑的前體鹽和60mL蒸餾水混合，然后在室溫、中等強(qiáng)度攪拌下分散1h，得到擬薄水鋁石的懸浮液。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的蒽醌法制備H₂O₂用高穩(wěn)定性加氫催化劑，其特征在于工業(yè)擬薄水鋁石解膠前加入助劑Zn-的添加量為2.0-3.0％，其前體鹽為六水硝酸鋅。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的蒽醌法制備H₂O₂用高穩(wěn)定性加氫催化劑，其特征在于工業(yè)擬薄水鋁石解膠前加入助劑Ba-的添加量為2.5-3.5％，其前體鹽為水合硝酸鋇。