[發(fā)明專利]一種氧化亞銅納米薄膜的快速制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201610051812.8
• 申請日: 2016-01-26
• 公開（公告）號: CN105696047A
• 公開（公告）日: 2016-06-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 薛晉波;申倩倩;楊慧娟;邵銘哲;胡文岳;賈虎生;許并社
• 申請（專利權(quán)）人: 太原理工大學(xué)
• 主分類號: C25D9/04
• 分類號: C25D9/04;B82Y40/00
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101
• 代理人: 江淑蘭

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種氧化亞銅納米薄膜的快速制備方法，屬無機功能材料制備及應(yīng)用的技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

氧化亞銅是p型半導(dǎo)體材料，其禁帶寬度介于2-2.2eV，由于其高的光吸收系數(shù)，資源豐富和無毒性，被廣泛用于太陽能轉(zhuǎn)換、微電子、催化等領(lǐng)域；特別是氧化亞銅薄膜已廣泛用于濕氣傳感器、電致變色裝置和光伏器件中；氧化亞銅薄膜通常采用磁控濺射、脈沖激光束沉積、化學(xué)氣相沉積、熱氧化和水熱合成方法制備；但是磁控濺射、脈沖激光束沉積、化學(xué)氣相沉積、熱氧化需要昂貴的設(shè)備，并且耗能大；而利用水熱合成法制備的氧化亞銅薄膜質(zhì)量差，而且制備周期長。

電沉積技術(shù)是一種簡單快速、耗能低、不污染環(huán)境，通過改變電沉積參數(shù)可以實現(xiàn)對氧化亞銅薄膜形貌的控制；在以前的研究中，通過改變電沉積過程中的電流和電壓制備不同形貌的氧化亞銅薄膜，但是這些薄膜的氧化亞銅粒徑均在微米和亞微米級，材料粒徑尺寸達到納米級時，材料將表現(xiàn)出不同于體材料的物理化學(xué)性能，采用電沉積技術(shù)制備氧化亞銅納米薄膜是一個科學(xué)難題。

發(fā)明內(nèi)容

發(fā)明目的

本發(fā)明的目的是針對背景技術(shù)的狀況，采用醋酸銅、乳酸、氫氧化鈉、十二烷基硫酸鈉做原料，在加熱狀態(tài)下快速制成氧化亞銅納米薄膜，以使制備氧化亞銅納米薄膜成為可能，并能進行快速規(guī)模化生產(chǎn)。

技術(shù)方案

本發(fā)明使用的化學(xué)物質(zhì)材料為：醋酸銅、乳酸、氫氧化鈉、十二烷基硫酸鈉、丙酮、無水乙醇、去離子水、導(dǎo)電玻璃、鉑片、氯化銀片，其組合準(zhǔn)備用量如下：以克、毫升、毫米為計量單位

制備方法如下：

(1)配制醋酸銅水溶液

稱取醋酸銅1.997g±0.001g，量取去離子水80mL±0.001mL，加入燒杯中；

然后將燒杯置于超聲波分散器內(nèi)，進行超聲分散，超聲波頻率60KHz，超聲分散時間15min，使其充分溶解，成0.1mol/L的醋酸銅水溶液；

(2)配制氫氧化鈉水溶液

稱取氫氧化鈉10g±0.001g，量取去離子水50mL±0.001mL，加入另一燒杯中；

然后將燒杯置于超聲波分散器內(nèi)，進行超聲分散，超聲波頻率60KHz，超聲分散時間15min，使其充分溶解，成5mol/L的氫氧化鈉水溶液；

(3)配制電解液

電解液的配置是在燒杯中進行的；

將配置的醋酸銅水溶液80mL±0.001mL加入燒杯內(nèi)；

將配置的氫氧化鈉水溶液43.4mL±0.001mL加入燒杯內(nèi)；

將乳酸20mL±0.001mL加入燒杯內(nèi)；

將十二烷基硫酸鈉0.002g±0.0001g加入燒杯中；

在配置過程中進行攪拌，成藍(lán)色懸濁液，藍(lán)色懸濁液pH＝9，呈堿性，成堿性乙酸銅電解液；

(4)預(yù)處理導(dǎo)電玻璃、鉑片、氯化銀片

①清洗導(dǎo)電玻璃

將導(dǎo)電玻璃置于燒杯中，加入丙酮100mL，浸泡清洗15min，清洗后晾干；

將晾干的的導(dǎo)電玻璃置于另一燒杯中，加入無水乙醇100mL，浸泡清洗15min，清洗后晾干；

將晾干的的導(dǎo)電玻璃置于另一燒杯中，加入去離子水100mL，浸泡清洗15min，清洗后晾干；

②清洗鉑片

將鉑片置于燒杯中，加入丙酮100mL，浸泡清洗15min，清洗后晾干；

將晾干的鉑片置于另一燒杯中，加入無水乙醇100mL，浸泡清洗15min，清洗后晾干；

將晾干的鉑片置于另一燒杯中，加入去離子水100mL，浸泡清洗15min，清洗后晾干；

③清洗氯化銀片

將氯化銀片置于燒杯中，加入丙酮100mL，浸泡清洗15min，清洗后晾干；

將晾干后的氯化銀片置于另一燒杯中，加入無水乙醇100mL，浸泡清洗15min，清洗后晾干；

將晾干后的氯化銀片置于另一燒杯中，加入去離子水100mL，浸泡清洗15min，清洗后晾干；

(5)電沉積氧化亞銅納米薄膜

電沉積氧化亞銅納米薄膜是在玻璃電解槽內(nèi)進行的，是在堿性乙酸銅電解液內(nèi)，以導(dǎo)電玻璃為工作電極、鉑片為對電極、氯化銀片為參比電極，在50℃下，在磁子攪拌過程中，在直流脈沖電流下，在導(dǎo)電玻璃上沉積生成氧化亞銅納米薄膜；

①安裝電極

在玻璃電解槽內(nèi)，在中間位置安裝氯化銀片參比電極，并由吊絲吊裝；