[發明專利]一種聚乙二醇接枝殼聚糖改性滌綸纖維的方法

在審

• 申請號: 201610048110.4
• 申請日: 2016-01-25
• 公開（公告）號: CN105544219A
• 公開（公告）日: 2016-05-04
• 發明（設計）人: 周繼東
• 申請（專利權）人: 蘇州印絲特紡織數碼科技有限公司
• 主分類號: D06M15/53
• 分類號: D06M15/53;D06M15/03;D06M11/155;D06M11/38;C08G81/00;C08B37/08;D06M101/32
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 連平

1.一種聚乙二醇接枝殼聚糖改性滌綸纖維的方法，其特征在于：包括 以下步驟：

第一步：預處理滌綸纖維：

將滌綸纖維用質量份數為20-22％的氫氧化鈉溶液在50-55℃溫度條件 下攪拌處理1-1.5小時，機械攪拌速度為100-150轉/分鐘，滌綸纖維與氫 氧化鈉溶液的固液比為1:30-40；預處理后將滌綸纖維瀝干再用冷水沖洗并 且20-30℃烘干，得到預處理滌綸纖維；

第二步：制備聚乙二醇接枝殼聚糖衍生物:

取20g殼聚糖溶解于300毫升的N,N-二甲基甲酰胺溶液中，在50-55℃ 加熱條件下攪拌10小時，再加入20毫升鄰苯二甲酸酐，在135℃下反應 6-7小時，用冰水混合物降溫沉淀，過濾，經無水乙醇、水洗滌，50℃烘干， 得到酰胺化殼聚糖；

將酰胺化殼聚糖、氰尿酸、Na₂CO₃按照重量比30：1:3-5混合后添加混 合質量10倍的N,N-二甲基甲酰胺溶液，30℃加熱攪拌反應10-15小時，過 濾除去溶劑；將不溶物中添加體積比為1∶1的丙酮與乙醚混合溶液，混合 溶液添加量為不溶物固體的7-10倍，50℃溫度下攪拌2-3小時后靜置沉淀， 過濾，用乙醚洗滌，自然晾干，得到氰尿酸改性酰胺化殼聚糖；

按照物質的量比為1:5-7將氰尿酸改性酰胺化殼聚糖與聚乙二醇1500 混合，添加混合重量20-25倍的甲苯溶液，在60-80℃溫度下攪拌反應8-10 小時，攪拌速度為20-30轉/分鐘，得到聚乙二醇接枝殼聚糖衍生物溶液；

第三步：聚乙二醇接枝殼聚糖改性滌綸纖維：

將預處理滌綸纖維加入聚乙二醇接枝殼聚糖衍生物溶液中，浴比為 1:20-25，升溫至120-150℃，機械攪拌反應3-5小時，攪拌速度為200-300 轉/分鐘，攪拌反應結束后添加預處理滌綸纖維重量0.5％的氯化鈣溶液，降 溫至80-100℃攪拌反應1-2小時，攪拌速度為400-600轉/分鐘，反應結束 后將纖維瀝干后經冷水沖洗2-3次在80-90℃烘干得到改性后的滌綸纖維。

2.根據權利要求1所述的一種聚乙二醇接枝殼聚糖改性滌綸纖維的方 法，其特征在于：所述制備聚乙二醇接枝殼聚糖衍生物中氰尿酸的有效成 分含量≥97％，其添加量以氰尿酸有效成分計。

3.根據權利要求1所述的一種聚乙二醇接枝殼聚糖改性滌綸纖維的方 法，其特征在于：所述聚乙二醇接枝殼聚糖改性滌綸纖維中氯化鈣溶液的 質量濃度為10-15％。

4.根據權利要求1所述的一種聚乙二醇接枝殼聚糖改性滌綸纖維的方 法，其特征在于：所述第一步中將滌綸纖維用質量份數為20％的氫氧化鈉溶 液在55℃溫度條件下攪拌處理1.5小時，機械攪拌速度為120轉/分鐘，滌 綸纖維與氫氧化鈉溶液的固液比為1:35-40；預處理后將滌綸纖維瀝干再用 冷水沖洗并且20-30℃烘干，得到預處理滌綸纖維。

5.根據權利要求1或2所述的一種聚乙二醇接枝殼聚糖改性滌綸纖維 的方法，其特征在于：所述第二步中將酰胺化殼聚糖、氰尿酸、Na₂CO₃按照 重量比30：1:4混合后添加混合質量10倍的N,N-二甲基甲酰胺溶液，30℃ 加熱攪拌反應12小時，過濾除去溶劑；將不溶物中添加體積比為1∶1的 丙酮與乙醚混合溶液，混合溶液添加量為不溶物固體的8倍，50℃溫度下 攪拌3小時后靜置沉淀，過濾，用乙醚洗滌，自然晾干，得到氰尿酸改性 酰胺化殼聚糖。

6.根據權利要求1所述的一種聚乙二醇接枝殼聚糖改性滌綸纖維的方 法，其特征在于：所述第二步中按照物質的量比為1:5將氰尿酸改性酰胺 化殼聚糖與聚乙二醇1500混合，添加混合重量20倍的甲苯溶液，在60-80℃ 溫度下攪拌反應10小時，攪拌速度為20-30轉/分鐘。

7.根據權利要求1或3所述的一種聚乙二醇接枝殼聚糖改性滌綸纖維 的方法，其特征在于：所述第三步中將預處理滌綸纖維加入聚乙二醇接枝 殼聚糖衍生物溶液中，浴比為1:20，升溫至140℃，機械攪拌反應5小時， 攪拌速度為200轉/分鐘，攪拌反應結束后添加預處理滌綸纖維重量0.5％ 的氯化鈣溶液，降溫至100℃攪拌反應1小時，攪拌速度為400轉/分鐘， 反應結束后將纖維瀝干后經冷水沖洗2-3次在90℃烘干得到改性后的滌綸 纖維。