[發明專利]一種鉬鎢酸鉍鈉納米材料的制備方法

有效

• 申請號: 201610044992.7
• 申請日: 2016-01-22
• 公開（公告）號: CN105481017B
• 公開（公告）日: 2018-06-08
• 發明（設計）人: 付萍;王子穎;陳鎮
• 申請（專利權）人: 武漢工程大學
• 主分類號: C01G41/00
• 分類號: C01G41/00;B82Y40/00
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 崔友明

本發明涉及一種鉬鎢酸鉍鈉納米材料的制備方法，屬于納米新材料技術領域，包括有以下步驟：S1在異丙醇溶劑中，硝酸鉍和甘油混合液溶劑熱反應制得甘油鉍；S2將甘油鉍均勻分散在鉬酸鈉和鎢酸鈉混合水溶液中，水熱反應得到納米鉬鎢酸鉍鈉。本發明相對于現有技術的主要優點：本發明制備的鉬鎢酸鉍鈉是鉬酸鹽和鎢酸鹽晶格替代納米晶，克服了鉬酸鹽熱效應導致激光衰減的缺點，同時制備工藝設備簡單，制備工藝溫度低，能耗小。本發明所得產品鉬酸鉍鈉(NaBi(Mo_xW_1?xO₄)₂，x＝0.1?0.9)的晶粒尺寸在20?50nm，具有燒結溫度低的優點，可以用作制備稀土摻雜激光基質材料，也可用作發光材料。

技術領域

本發明涉及一種鉬鎢酸鉍鈉納米材料的制備方法，屬于納米新材料技術領域。

背景技術

鉬酸鹽化合物以其具有發光效率高、化學穩定性好、抗福射和抗強光損傷能力大等優秀特性，在發光材料，閃爍晶體等方面都有著廣泛的應用前景。隨著激光應用領域對器件的小型化、微片化、高效化的要求以及半導體激光器的發展，鉬酸鹽類激光晶體已成為一個熱點研究對象。鉬酸鹽作為激光晶體具有大的吸收、發射截面和自雙折射可調諧等特點，但鉬酸鹽自身具有熱效應等缺點，研究發現利用陰離子摻雜導致的結構的無序性可以使該類晶體的吸收光譜非均勻加寬，從而改善熱性能，另外這種無序性還有利于稀土離子的高濃度摻雜。因此，利用鎢酸根離子取代部分鉬酸根離子合成混酸鹽是改善鉬酸鹽晶體性能的發展方向之一。由于金屬鉍離子(Bi³⁺)和稀土元素離子(RE³⁺)半徑和化學性質接近，易于實現稀土離子的摻雜，因此制備鉬鎢酸鉍鈉復合鹽可獲得高穩定性的發光材料和激光基質材料。

目前，鉬酸鉍鈉和鎢酸鉍鈉材料大多采用固相熔體法，低溫燃燒法，溶膠-凝膠法，噴霧熱分解法，冷凍干燥法，水熱法制備，其中水熱法制備溫度低，能耗低。

發明內容

本發明提供一種采用溶劑熱法結合水熱法制備鉬鎢酸鉍鈉(NaBi(Mo_xW_1-xO₄)₂，x＝0.1-0.9)納米材料，所制備出的納米材料具有高發光效率，可用于高性能激光基質材料和核分析儀器用閃爍體材料。

本發明解決上述技術問題所采用的技術方案是：一種鉬鎢酸鉍鈉納米材料的制備方法，其特征在于包括有以下步驟：

S1在異丙醇溶劑中，硝酸鉍和甘油混合液溶劑熱反應制得甘油鉍；

S2將甘油鉍均勻分散在鉬酸鈉和鎢酸鈉混合水溶液中，水熱反應得到納米鉬鎢酸鉍鈉。

按上述方案，鉬鎢酸鉍鈉分子式為NaBi(Mo_xW_1-xO₄)₂，其中，x＝0.1-0.9。

按上述方案，步驟S1所述溶劑熱反應制得甘油鉍中，硝酸鉍摩爾份數為1，甘油摩爾份數1.5-3，兩者一起溶于摩爾份數100-500的異丙醇中，攪拌均勻，在高壓釜內150-200℃溶劑熱反應1-24小時，然后自然冷卻至室溫，過濾分離出甘油鉍((Bi₂(OCH₂CHOHCH₂O)₃))固體粉末，80-100℃烘干備用。

按上述方案，步驟S2所述水熱反應制得納米鉬鎢酸鉍鈉中，鉬酸鈉(NaMoO₄·2H₂O)與鎢酸鈉(Na₂WO₄·2H₂O)總摩爾份數為4份，其中鉬酸鈉與鎢酸鈉的摩爾占比在0.1-0.9，水溶液濃度以鈉離子計為0.2-2摩爾/升，再加入摩爾份數為1份的甘油鉍，強力攪拌使甘油鉍分散均勻，然后用硝酸調節pH值到0-2之間，在高壓釜內水熱條件下反應，然后自然冷卻至室溫，過濾并多次用去離子水洗滌產物，在80-150℃烘干，得到的鉬鎢酸鉍鈉納米粉末。