[發(fā)明專利]3-甲硫基丙醛制備裝置及其制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610044616.8
• 申請(qǐng)日: 2016-01-22
• 公開（公告）號(hào): CN105732450A
• 公開（公告）日: 2016-07-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 曾凡熔
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 曾慶云
• 主分類號(hào): C07C319/18
• 分類號(hào): C07C319/18;C07C323/22
• 代理公司: 廈門南強(qiáng)之路專利事務(wù)所(普通合伙) 35200
• 代理人: 馬應(yīng)森

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及3-甲硫基丙醛，尤其是涉及3-甲硫基丙醛制備裝置及其制備方法。

背景技術(shù)

3-甲硫基丙醛是制備甲硫氨酸和甲硫氨酸的輕基類似物2-輕基-4-甲硫基丁酸的常用中間體。甲硫氨酸是動(dòng)物飼料組合物中的必需氨基酸，甲硫氨酸的輕基類似物是甲硫氨酸的來源,被廣泛用作動(dòng)物飼料中的甲硫氨酸補(bǔ)充物。

使甲硫醇和丙烯醛在催化劑作用下發(fā)生邁克爾加成反應(yīng)可制備3-甲硫基丙醛。常規(guī)的制備方法之一是將液態(tài)甲硫醇和液態(tài)丙烯醛引入含有液相3-甲硫基丙醛和作為烯烴/硫醇加成反應(yīng)催化劑的有機(jī)堿的反應(yīng)器中,使反應(yīng)在液相中進(jìn)行。但該方法在實(shí)際生產(chǎn)過程中,由于是液液反應(yīng),反應(yīng)速度較快且反應(yīng)放熱,容易因甲硫醇或丙烯醛局部濃度過高和/或局部過熱,導(dǎo)致副產(chǎn)物的生成,進(jìn)而降低3-甲硫基丙醛產(chǎn)物的純度和收率。同時(shí)，常溫常壓下，甲硫醇呈現(xiàn)為氣體，有毒，有刺激性味道，要變成液體必須加壓降溫，消耗大量能量，成本大幅提高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的上述問題，提供3-甲硫基丙醛制備裝置及其制備方法。

所述3-甲硫基丙醛制備裝置設(shè)有反應(yīng)釜、洗滌罐、洗滌循環(huán)泵、吸收釜、吸收循環(huán)泵、成品罐、分離裝置、真空泵、尾氣處理裝置、污水處理池；

所述反應(yīng)釜的原料進(jìn)口外接原料源，所述反應(yīng)釜的甲硫醇出口接洗滌罐的甲硫醇進(jìn)口，反應(yīng)釜的丙烯醛溶液進(jìn)口外接丙烯醛溶液源，反應(yīng)釜的污水排放口接污水處理池；洗滌罐的出料口經(jīng)洗滌循環(huán)泵分別接反應(yīng)釜和洗滌罐；洗滌罐的甲硫醇出口接吸收釜的甲硫醇進(jìn)口，吸收釜的丙烯醛進(jìn)口接丙烯醛源，吸收釜的出料口與吸收循環(huán)泵的進(jìn)料口連通，吸收循環(huán)泵的出料口與吸收釜的進(jìn)料口連通，吸收釜的出料口通過吸收循環(huán)泵的三通閥直接把產(chǎn)品3-甲硫基丙醛輸送到成品罐；吸收釜的尾氣通過分離裝置、真空泵和尾氣處理裝置排放。

所述3-甲硫基丙醛的制備方法之一，其具體步驟如下：

將硫酸二甲酯加到硫氫化鈉溶液中，得到甲硫醇，經(jīng)過冷卻水洗再和丙烯醛液液反應(yīng)，即得3-甲硫基丙醛。

所述3-甲硫基丙醛的制備方法之二，其具體步驟如下：

將硫酸加到甲硫醇鈉溶液中，得到甲硫醇?xì)怏w，水洗冷卻后再讓甲硫醇?xì)怏w與丙烯醛反應(yīng)，即得3-甲硫基丙醛。

本發(fā)明的工藝原理如下：

利用活性基團(tuán)---CH₃與—SH基團(tuán)結(jié)合，生產(chǎn)較穩(wěn)定的CH₃—SH產(chǎn)物，再通過丙烯醛吸收，CH₃—Sˉ取代氫離子，從而得到產(chǎn)品3-甲硫基丙醛。

制備方法一的反應(yīng)過程如下：

制備方法二的反應(yīng)過程如下：

上述兩種技術(shù)方案的不同之處在于產(chǎn)生甲硫醇?xì)怏w的原料(硫酸二甲酯/硫氫化鈉，或濃硫酸/甲硫醇鈉)。從經(jīng)濟(jì)上考慮，第一種技術(shù)方案更加有優(yōu)勢(shì)，從原料操作的安全性上，第二種方案有優(yōu)勢(shì)。制備裝置是一樣的通用，安全，簡(jiǎn)單，方便。對(duì)3-甲硫基丙醛產(chǎn)物的純度和收率也一樣比其它設(shè)備與方法具有同等優(yōu)勢(shì)。制備的甲硫醇?xì)怏w是液態(tài)甲硫醇成本的20％～30％。有助于形成溫度、濃度和反應(yīng)速度都相對(duì)穩(wěn)定、均恒的反應(yīng)體系,可以避免甲硫醇或丙烯醛局部濃度過高和/或局部過熱引起的副反應(yīng),減少副產(chǎn)物生成,提高3-甲硫基丙醛產(chǎn)物的純度和收率。同時(shí)，減少了體系的廢氣及污水排放，增加了經(jīng)濟(jì)效益。

本發(fā)明的有益效果在于：

本發(fā)明可通過在裝置中增加2個(gè)混合器和1個(gè)換熱器,使循環(huán)反應(yīng)介質(zhì)先與原料(甲硫醇液體和催化劑有機(jī)堿,或丙烯醛液體)混合均勻,冷卻至低于反應(yīng)器內(nèi)溫度,再與原料(丙烯醛液體,或甲硫醇液體和催化劑有機(jī)堿)混合均勻,通入反應(yīng)器中反應(yīng),有助于形成一個(gè)溫度、濃度和反應(yīng)速度都相對(duì)穩(wěn)定、均恒的反應(yīng)體系,可以避免因甲硫醇或丙烯醛局部濃度過高和/或局部過熱引起的副反應(yīng),減少副產(chǎn)物生成,提高3-甲硫基丙醛產(chǎn)物的純度和收率。研究結(jié)果顯示,采用本發(fā)明的方法和裝置,由甲硫醇和丙烯醛液液反應(yīng)制備3-甲硫基丙醛,從反應(yīng)器出料口流出的液體反應(yīng)產(chǎn)物中,3-甲硫基丙醛的含量達(dá)到97％mol以上,收率以甲硫醇計(jì)達(dá)到92％mol以上,以丙烯醛計(jì)達(dá)到97％mol以上。

附圖說明

圖1為本發(fā)明所述3-甲硫基丙醛制備裝置實(shí)施例的結(jié)構(gòu)組成框圖。

具體實(shí)施方式

以下實(shí)施例將結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。