[發(fā)明專利]氮化鈦酸鋰納米管/納米膜一體化材料及其制備方法和應用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610044045.8
• 申請日: 2016-01-21
• 公開（公告）號: CN105513821B
• 公開（公告）日: 2017-11-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 謝一兵;宋飛
• 申請（專利權(quán)）人: 東南大學
• 主分類號: H01G11/30
• 分類號: H01G11/30;H01G11/86;H01M4/485
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務(wù)所(普通合伙)32204
• 代理人: 鄭立發(fā)

1.一種氮化鈦酸鋰納米管/納米膜一體化材料，其特征在于：包括氮化鈦酸鋰納米管陣列(1)和氮化鈦酸鋰納米膜基片(2)；所述的氮化鈦酸鋰納米管陣列(1)垂直生長在氮化鈦酸鋰納米膜基片(2)上形成一體化整體結(jié)構(gòu)的電活性材料；所述的氮化鈦酸鋰納米管陣列(1)具有有序排列、管壁共用的納米陣列結(jié)構(gòu)，所述氮化鈦酸鋰納米膜基片(2)為平面薄膜結(jié)構(gòu)，且其表面具有均勻分布的凹坑結(jié)構(gòu)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮化鈦酸鋰納米管/納米膜一體化材料，其特征在于：所述的氮化鈦酸鋰納米管直徑為70～120nm，長度為1～12μm；所述的氮化鈦酸鋰納米膜基片(2)表面的凹坑直徑為120-140nm，膜厚度為10～50nm。

3.權(quán)利要求1或2所述的氮化鈦酸鋰納米管/納米膜一體化材料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)制備晶體相二氧化鈦納米管/納米膜材料：在二電極電化學反應體系中，以鈦片作為陽極，鉑片作為陰極，以乙二醇、水、氟化銨的混合溶液為反應電解液，進行陽極氧化反應，制得在鈦片上原位生長的無定型態(tài)二氧化鈦納米管/納米膜材料；再將無定型態(tài)二氧化鈦納米管/納米膜材料進行高溫煅燒處理，制得晶體相二氧化鈦納米管/納米膜材料；

(2)制備氫氧化鋰涂覆二氧化鈦納米管/納米膜材料：將上述晶體相二氧化鈦納米管/納米膜材料放入氫氧化鋰堿性溶液中，進行超聲化學沉積反應，制得氫氧化鋰涂覆二氧化鈦納米管/納米膜材料；

(3)制備晶體相鈦酸鋰納米管/納米膜材料：取上述氫氧化鋰涂覆二氧化鈦納米管/納米膜材料，在氬氣氣氛下進行高溫煅燒處理，實現(xiàn)高溫結(jié)晶，制得晶體相鈦酸鋰納米管/納米膜材料；

(4)制備氮化鈦酸鋰納米管/納米膜一體化材料：取上述晶體相鈦酸鋰納米管/納米膜材料，在氨氣氣氛下進行高溫氮化處理，實現(xiàn)高溫氮化，制得氮化鈦酸鋰納米管/納米膜一體化材料。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的氮化鈦酸鋰納米管/納米膜一體化材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的陽極氧化反應條件為：氧化電壓為60V，氧化時間為3h，反應溫度為25℃，反應電解液中，乙二醇和蒸餾水的體積比為99:1，氟化銨的質(zhì)量分數(shù)為0.2-0.3％；高溫煅燒處理條件為：反應溫度為450℃，反應時間為2-3h。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的氮化鈦酸鋰納米管/納米膜一體化材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述的超聲化學沉積條件為：氫氧化鋰堿性溶液濃度為1～4M，反應溫度為60℃，超聲波頻率為20-50kHz，超聲波電功率為50-200W。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的氮化鈦酸鋰納米管/納米膜一體化材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述的高溫結(jié)晶條件為：高溫煅燒處理溫度為600～700℃，反應時間為1-3小時。

7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的氮化鈦酸鋰納米管/納米膜一體化材料的制備方法，其特征在于，步驟(4)中所述的高溫氮化條件為：氨氣濃度為99.6％，氨氣流量為45-60mL/min；升溫速率為：從室溫到300℃為5℃/min，從300℃到700℃為2℃/min，從700℃到800℃為1℃/min；恒溫反應溫度為800℃，反應時間為1h。

8.權(quán)利要求1或2所述的氮化鈦酸鋰納米管/納米膜一體化材料在制備鋰離子超級電容器儲能器件中的應用，其特征在于，所述的氮化鈦酸鋰納米管/納米膜一體化材料作為工作電極，硫酸鋰水溶液或者高氯酸鋰水溶液或者高氯酸鋰-磷酸-聚乙烯醇凝膠為工作電解質(zhì)，構(gòu)建鋰離子超級電容器進行電化學儲能應用。