[發(fā)明專利]一種金屬鹽催化低溫水熱法制備碳微球吸附劑的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610041624.7
• 申請日: 2016-01-21
• 公開（公告）號: CN105582888B
• 公開（公告）日: 2017-11-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 林曉艷;蔡華明;羅學剛
• 申請（專利權(quán)）人: 西南科技大學
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28
• 代理公司: 北京遠大卓悅知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)11369
• 代理人: 周慶佳

1.一種金屬鹽催化低溫水熱法制備碳微球吸附劑的方法，其特征在于：包括以下步驟：

步驟一、取生物質(zhì)原料配制濃度為2～20wt％的生物質(zhì)溶液，取金屬鹽配制濃度為0.5～2wt％的金屬鹽溶液；然后將生物質(zhì)溶液和金屬鹽溶液按質(zhì)量比2～5:1混合在一起，攪拌5～10分鐘，得到反應(yīng)溶液；

步驟二、將反應(yīng)溶液轉(zhuǎn)移至不銹鋼反應(yīng)釜，其中反應(yīng)溶液占反應(yīng)釜容積的60～80％，然后以一定的升溫速率升溫到100～160℃，恒溫反應(yīng)8～20小時后，經(jīng)自然冷卻、分離、真空干燥，得到水熱碳微球；

步驟三、將水熱碳微球在空氣氣氛中焙燒碳化，得到碳微球吸附劑；

所述生物質(zhì)原料為改性菊粉，所述改性菊粉的制備方法為：將菊粉加入去離子水中，加熱配制成10～15wt％的菊粉溶液，按重量份，取菊粉溶液100～300份，用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至3～4，用750W微波處理10～30min；然后加入1～3mol/L的尿素溶液，將pH值調(diào)至6～7，得到酸解菊粉溶液；取10～20份對苯二甲酸，與80～100份N,N-二甲基乙酰胺混合，再加入20～30份的酸解菊粉溶液和3～5份吡啶混合，將混合物料升溫至75～85℃并在此溫度下攪拌反應(yīng)5～10小時，得到反應(yīng)后混合物；將反應(yīng)后混合物冷卻至室溫后，過濾，濾液經(jīng)硫酸鎂干燥、再經(jīng)蒸餾除去有機溶劑后得到菊粉酯化產(chǎn)物；取菊粉酯化產(chǎn)物10～15份，溶解在80～100份N,N-二甲基乙酰胺中，在溶解完全的菊粉酯化產(chǎn)物溶液中加入5～8份三聚氰胺，所得混合溶液在150～180℃條件下回流反應(yīng)3～5小時后自然冷卻至室溫，過濾得到固體產(chǎn)物，使用甲醇將所得固體產(chǎn)物洗滌3～5次后，烘干至恒重，得到改性菊粉。

2.如權(quán)利要求1所述的金屬鹽催化低溫水熱法制備碳微球吸附劑的方法，其特征在于，所述步驟一中，金屬鹽為CrCl₃、SnCl₄、WCl₄、B(OH)₃、AlCl₃中的任意一種。

3.如權(quán)利要求1所述的金屬鹽催化低溫水熱法制備碳微球吸附劑的方法，其特征在于，所述步驟二中，升溫速率為0.1～10℃/min，真空干燥溫度為50～100℃。

4.如權(quán)利要求1所述的金屬鹽催化低溫水熱法制備碳微球吸附劑的方法，其特征在于，所述步驟三中，水熱碳微球在空氣氣氛中的焙燒碳化溫度為250～600℃，時間為0.5～5h，升溫速率為0.1～10℃/min。

5.如權(quán)利要求1所述的金屬鹽催化低溫水熱法制備碳微球吸附劑的方法，其特征在于，所述改性菊粉配制的改性菊粉溶液的溶劑為體積比為1:1～3的N,N-二甲基甲酰胺和丙酮。

6.如權(quán)利要求1所述的金屬鹽催化低溫水熱法制備碳微球吸附劑的方法，其特征在于，所述步驟一中，將得到的反應(yīng)溶液置于超聲波分散儀中超聲30～60min，超聲功率的調(diào)節(jié)范圍在600～1800W，超聲頻率在25～50KHz。

7.如權(quán)利要求1所述的金屬鹽催化低溫水熱法制備碳微球吸附劑的方法，其特征在于，所述步驟三中焙燒碳化的過程為：將得到的水熱碳微球加入旋轉(zhuǎn)焙燒爐中，以0.1～10℃/min的速度微波加熱升溫至100～200℃，保溫10～20min，然后以0.1～10℃/min的速度微波加熱升溫至300～400℃，保溫1～2h，然后以0.1～10℃/min的速度微波加熱升溫至500～600℃，保溫2～3h，得到碳微球吸附劑；所述微波加熱的頻率為915MHz。

8.如權(quán)利要求7所述的金屬鹽催化低溫水熱法制備碳微球吸附劑的方法，其特征在于，所述旋轉(zhuǎn)焙燒爐的旋轉(zhuǎn)速度為10～15r/min。