[發明專利]一種δ?3?戊烯酸內酯的制備方法有效
| 申請號： | 201610039926.0 | 申請日： | 2016-01-21 |
| 公開（公告）號： | CN105541771B | 公開（公告）日： | 2017-11-10 |
| 發明（設計）人： | 易章國;李德寶 | 申請（專利權）人： | 湖北相和精密化學有限公司 |
| 主分類號： | C07D309/32 | 分類號： | C07D309/32;C07C67/343;C07C69/65 |
| 代理公司： | 北京海虹嘉誠知識產權代理有限公司11129 | 代理人： | 吳小燦 |
| 地址： | 433100 湖北*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 戊烯 內酯 制備 方法 | ||
1.一種δ-3-戊烯酸內酯的制備方法，其特征在于包括以下步驟：
1)5-氯-3-戊烯酸酯、羧酸和羧酸鹽在100～150℃回流反應5～10h，得到反應液A，所述回流反應包括的化學反應式為；
所述R為C1～C4的烷基，所述M為金屬元素，所述R′為C1～C3的烷基；
2)所述反應液A經分離純化后得到δ-3-戊烯酸內酯。
2.根據權利要求1所述的δ-3-戊烯酸內酯的制備方法，其特征在于：所述分離純化的方法為在真空度-0.088Mpa～-0.09Mpa，80～110℃下減壓濃縮至無餾出物為止，再降溫至35～45℃，將濃縮液過濾除去不溶物，濾液在真空度-0.097Mpa～-0.098Mpa，150～190℃下蒸餾至無餾出物為止，收集餾出物即得δ-3-戊烯酸內酯。
3.根據權利要求1所述的δ-3-戊烯酸內酯的制備方法，其特征在于：所述5-氯-3-戊烯酸酯為5-氯-3-戊烯酸甲酯、5-氯-3-戊烯酸乙酯、5-氯-3-戊烯酸丙酯、5-氯-3-戊烯酸丁酯中的一種或多種。
4.根據權利要求1所述的δ-3-戊烯酸內酯的制備方法，其特征在于：所述R′為甲基、乙基、丙基中的一種。
5.根據權利要求1所述的δ-3-戊烯酸內酯的制備方法，其特征在于：所述M為Li、Na、K中的一種。
6.根據權利要求1所述的δ-3-戊烯酸內酯的制備方法，其特征在于：所述5-氯-3-戊烯酸酯、羧酸、羧酸鹽的摩爾比為1:2～5:1～2。
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