[發明專利]苯基硫代膦酸二（鹵乙基）酯化合物及其制備方法

有效

• 申請號: 201610037122.7
• 申請日: 2016-01-19
• 公開（公告）號: CN105541911B
• 公開（公告）日: 2019-04-16
• 發明（設計）人: 韓志慧;俞春雷;楊海;董榮
• 申請（專利權）人: 蘇州科技大學
• 主分類號: C07F9/40
• 分類號: C07F9/40;C08K5/5398;C08L27/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種苯基硫代膦酸二(鹵乙基)酯化合物的制備方法，其特征在于，該方法為：

在裝有分餾裝置的反應器中，用氮氣置換掉釜內的空氣，加入苯基硫代膦酸二甲酯，催化劑，一定摩爾比的鹵代醇，升溫至70-90℃，分餾反應4-6h，控制分餾柱頂溫度不高于65℃，直到分餾出的甲醇達理論量，停止反應，減壓蒸餾除去過量的鹵代醇及少量低沸點物，加入產品理論質量2-3倍的水，攪拌下，用5％的碳酸鈉溶液調整至中性，靜置分層，分出下層料液，減壓蒸餾出物料中微量的水，得淡黃色黏稠液體苯基硫代膦酸二(鹵乙基)酯，該化合物的結構如下式所示：

其中X為Cl或Br。

2.如權利要求1所述一種苯基硫代膦酸二(鹵乙基)酯的制備方法，其特征在于：所述的一定摩爾比的鹵代醇為2-氯乙醇、2-溴乙醇，其摩爾比為苯基硫代膦酸二甲酯∶鹵代醇＝1∶2-1∶3。

3.如權利要求1所述一種苯基硫代膦酸二(鹵乙基)酯的制備方法，其特征在于：所述的催化劑為氯化鈣、氯化鋅、氯化鋁或氯化鎂，其用量為苯基硫代膦酸二甲酯質量的0.5％-2％。