[發(fā)明專利]一種碳納米粒子檢測四氫呋喃中水分含量的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610036849.3
• 申請日: 2016-01-19
• 公開（公告）號: CN105651749B
• 公開（公告）日: 2018-09-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳建;呂錕;鐘維邦;李亞;王宏;張培盛
• 申請（專利權(quán)）人: 湖南科技大學
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64
• 代理公司: 張家界市慧誠商標專利事務(wù)所 43209
• 代理人: 高紅旺

本發(fā)明公開了一種碳納米粒子檢測四氫呋喃中水分含量的方法。該碳納米粒子是以對苯二胺和聚乙二醇（PEG）為原料制備，它能對四氫呋喃中的水分含量實現(xiàn)快速和高靈敏度熒光檢測。在檢測過程中，隨著四氫呋喃中水分含量的增加，其熒光強度逐漸變?nèi)酰覍?yīng)的最大發(fā)射波長發(fā)生明顯紅移。與現(xiàn)有的溶劑中水分含量檢測技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點：該檢測方法檢測限較低，靈敏度高，檢測范圍寬，方法簡捷快速，不需要昂貴的檢測儀器；所制備的碳納米粒子尺寸小，制備流程簡單、投入成本低。藉于此，該檢測方法有望在分析檢測技術(shù)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于分析檢測技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及碳納米粒子在檢測四氫呋喃中水分含量的應(yīng)用。

背景技術(shù)

水是一種重要的化學試劑，是很多化學反應(yīng)中的良溶劑，其重要性不言而喻。但是在許多反應(yīng)中，如無水無氧實驗，有機溶劑中的含水量對反應(yīng)結(jié)果會產(chǎn)生重要影響，如決定反應(yīng)的產(chǎn)物，產(chǎn)率及反應(yīng)的選擇性。四氫呋喃是無水無氧實驗的常用溶劑，因此檢測四氫呋喃中的含水量是非常必要的。而且水含量的表征也是許多市場產(chǎn)品中的一項重要指標，如化工、食品、醫(yī)藥、合成纖維、塑料等產(chǎn)品，因此，有機溶劑中水含量的檢測是一種常見的分析問題，意義重大。

目前，檢測溶劑中的含水量的方法有很多種，如：卡爾-費休滴定法、色譜法、電化學方法和熒光光譜法等。卡爾-費休滴定法和電化學法等常用的化學分析方法反應(yīng)速率慢、易受干擾、靈敏度差、生物毒性大等；其他方法如色譜分析法則需要較昂貴的檢測儀器，適用性較差。

熒光光譜法是一種常見的重要的光譜化學分析手段，具有許多優(yōu)點，如靈敏度高、選擇性好、檢測性低，方法簡捷快速。目前，關(guān)于檢測四氫呋喃中水含量的報道較少，本專利所用的檢測方法原理簡單、操作簡便。所制備的碳納米粒子的熒光強度隨著四氫呋喃中水分含量的增加而逐漸降低，且最大熒光發(fā)射峰的波長發(fā)生明顯的紅移，根據(jù)熒光強度變化、紅移波長變化與含水量的線性擬合方程，可以較好地檢測四氫呋喃中水分含量。

總之，本專利提供了一種碳納米粒子檢測四氫呋喃中水分含量的方法，由于其各方面的優(yōu)異性能，有望在分析化學和材料制備等領(lǐng)用得到廣泛應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種碳納米粒子檢測四氫呋喃中水分含量的方法，該方法簡單，能夠?qū)崿F(xiàn)對四氫呋喃中水分含量的高靈敏度、快速檢測。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

一種碳納米粒子檢測四氫呋喃中水分含量的方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）線性回歸方程：配置不同水分含量的四氫呋喃溶液，分別加入一定量的碳納米粒子，攪拌3分鐘；測定碳納米粒子在500nm激發(fā)時的最大熒光發(fā)射波長與其對應(yīng)的熒光發(fā)射強度，將熒光發(fā)射波長變化或熒光強度變化值與四氫呋喃中水分含量值進行線性擬合，可分別得到線性回歸方程；

（2）四氫呋喃中水分含量測定：取未知水分含量的四氫呋喃溶液加入一定量的碳納米粒子，攪拌3分鐘；測定碳納米粒子在500nm激發(fā)時的最大熒光發(fā)射波長與其對應(yīng)的熒光發(fā)射強度，通過與線性回歸方程對比，可得到四氫呋喃中水分含量的大小。

步驟（1）和（2）中所述碳納米粒子在四氫呋喃溶液中的濃度為0.1mg/ml。

所述的最大熒光發(fā)射強度變化值與四氫呋喃中的水分含量值的線性回歸方程ΔI/I₀= 0.97599+0.2889×logΦ（H₂O），R²=0.993；最大熒光發(fā)射波長與四氫呋喃中的水分含量值的線性回歸方程為W/nm= 598.23348+17.27118×logΦ（H₂O），R²=0.998。

所述碳納米粒子的制備方法包括以下步驟：