[發(fā)明專利]苯基膦酸二鹵乙基酯化合物及其制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201610036770.0 | 申請(qǐng)日： | 2016-01-19 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN105601669B | 公開（公告）日： | 2018-04-27 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 韓志慧;俞春雷;朱兆陽(yáng);王令端 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 蘇州科技大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C07F9/40 | 分類號(hào)： | C07F9/40;C08L27/06;C08K5/5337 |
| 代理公司： | 暫無(wú)信息 | 代理人： | 暫無(wú)信息 |
| 地址： | 215009 江蘇省蘇州*** | 國(guó)省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 苯基 膦酸二鹵 乙基 酯化 及其 制備 方法 | ||
【權(quán)利要求書】：
1.一種苯基膦酸二鹵乙基酯化合物的制備方法，其特征在于，該方法為：
在裝有分餾裝置的反應(yīng)器中，用氮?dú)庵脫Q掉釜內(nèi)的空氣，加入苯基膦酸二甲酯、催化劑和相對(duì)苯基膦酸二甲酯2-3倍摩爾的2-氯乙醇或2-溴乙醇，升溫至100-120℃，分餾反應(yīng)5-7h，控制分餾柱頂溫度不高于65℃，直到分餾出的甲醇達(dá)理論量，停止反應(yīng)，減壓蒸餾除去過(guò)量的鹵代醇及少量低沸點(diǎn)物，加入產(chǎn)品理論質(zhì)量2-3倍的水，攪拌下，用5％的碳酸鈉溶液調(diào)整至中性，靜置分層，分出下層料液，減壓蒸餾出物料中微量的水，得淡黃色黏稠液體阻燃劑苯基膦酸二鹵乙基酯，該化合物的結(jié)構(gòu)如下式所示：
其中X為Cl或Br。
2.如權(quán)利要求1所述一種苯基膦酸二鹵乙基酯化合物的制備方法，其特征在于：所述的催化劑為氯化鈣、氯化鋅、氯化鋁或氯化鎂，其用量為苯基膦酸二甲酯質(zhì)量的1％-2％。
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