[發明專利]一種納米多孔銦粉的制備方法

有效

• 申請號: 201610029006.0
• 申請日: 2016-01-15
• 公開（公告）號: CN105680027B
• 公開（公告）日: 2019-05-21
• 發明（設計）人: 吳平;張煒鈺;陳旭光;張安萍;張美玲;周益明;唐亞文
• 申請（專利權）人: 南京師范大學
• 主分類號: H01M4/38
• 分類號: H01M4/38;H01M10/0525
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 韓朝暉

本發明公開了一種納米多孔銦粉的制備方法，將三氯化銦水溶液和鈷氰化鉀水溶液混合，形成In(III)–Co(III)氰基配位聚合物水凝膠；隨后，以上述水凝膠體系為前驅體，向其中加入等量或過量的硼氫化鈉為還原劑，反應0.1～24小時，將產物洗滌并干燥，得到所述的納米多孔銦粉。本發明以In(III)–Co(III)氰基配位聚合物水凝膠為前驅體制備納米多孔銦粉，該納米多孔銦是由銦納米棒相互連接而形成的多孔網絡。作為鋰/鈉離子電池負極材料，該納米多孔銦粉結合了銦的高比容量以及納米多孔結構的循環穩定性和倍率特性的優勢，有望表現出優越的儲鋰和儲鈉性能從而滿足動力電池的需求。

技術領域

本發明涉及一種鋰/鈉離子電池負極材料的制備方法，具體涉及一種納米多孔銦粉的制備方法，所述的納米多孔銦具有由銦納米棒相互連接而形成的多孔網絡結構。

背景技術

具有合金型儲鋰/鈉機制的主族金屬元素如錫(Sn)、鍺(Ge)、銻(Sb)和銦(In)作為鋰/鈉離子電池負極材料具有比容量高和安全性好的優勢，有望取代低容量的商業化碳負極材料而滿足高能量型動力電池的需求。金屬銦負極材料的儲鋰和儲鈉反應式分別為：是其中重要的一類。然而，這種合金和去合金化的過程在帶來高比容量的同時，也會引起巨大的體積變化，導致電極材料的粉化和比容量的快速衰減。

納米多孔材料作為鋰/鈉離子電池負極材料既具有納米結構的比表面積大和電荷傳輸長度短的優勢，同時還具有多孔結構的大的孔體積和有效的電解液接觸等特性。納米多孔材料在脫嵌鋰/鈉過程中可以有效的緩沖合金化和去合金化帶來的體積變化，同時也有利于電荷的快速傳輸，能表現出較好的循環穩定性和倍率特性。

因此，納米多孔銦結合了銦的高比容量以及納米多孔結構的循環穩定性和倍率特性的優勢，作為鋰/鈉離子電池負極材料有望表現出優越的儲鋰和儲鈉性能從而滿足動力電池的需求。然而，納米多孔銦的制備仍然面臨很大的挑戰，這限制了通過結構設計來獲得高性能銦負極材料，因而制約了銦負極材料的商業化應用。因此，尋求制備納米多孔銦的新方法已成為當務之急。

發明內容

本發明的目的在于提供一種納米多孔銦粉的制備方法，該納米多孔銦具有由銦納米棒相互連接而形成的多孔網絡結構。作為鋰/鈉離子電池負極材料，該納米多孔銦粉結合了銦的高比容量以及納米多孔結構的循環穩定性和倍率特性的優勢，表現出優越的儲鋰和儲鈉性能從而滿足動力電池的需求。

完成上述發明任務的技術方案是：

一種納米多孔銦粉的制備方法，其特征在于：將三氯化銦水溶液和鈷氰化鉀水溶液混合，形成In(III)–Co(III)氰基配位聚合物水凝膠；以所述的水凝膠為前驅體，向其中加入等量或過量的硼氫化鈉為還原劑，反應0.1～24小時，將產物洗滌并干燥，得到所述的納米多孔銦粉。

更具體地說，本發明的納米多孔銦粉的制備方法，包括以下步驟：

(1)In(III)–Co(III)氰基配位聚合物水凝膠的制備：將三氯化銦水溶液和鈷氰化鉀水溶液按一定的摩爾比混合，形成In(III)–Co(III)氰基配位聚合物水凝膠；

(2)納米多孔銦粉的制備：以步驟(1)得到的In(III)–Co(III)氰基配位聚合物水凝膠為前驅體，向其中加入等量或過量的硼氫化鈉為還原劑，反應0.1～24小時，將產物洗滌并干燥，得到所述的納米多孔銦粉。

所述三氯化銦水溶液的濃度為0.01～10摩爾/升，鈷氰化鉀水溶液的濃度為0.01～10摩爾/升。

所述三氯化銦與鈷氰化鉀的摩爾比為0.1:1～10:1。

所述方法制得的納米多孔銦粉具有由銦納米棒相互連接而形成的多孔網絡結構。所述的銦納米棒直徑分布在50納米～500納米；多孔網絡結構的孔徑處在介孔和大孔范圍。

相比與現有技術，本發明具有以下有益的技術效果：