[發(fā)明專利]一種從化橘紅葉中提取分離野漆樹苷的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610028881.7
• 申請日: 2016-01-07
• 公開（公告）號: CN105541941A
• 公開（公告）日: 2016-05-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 韓寒冰;趙俊生;郭東勝;魏國程;張啟;劉杰鳳
• 申請（專利權(quán)）人: 廣東石油化工學(xué)院
• 主分類號: C07H17/07
• 分類號: C07H17/07;C07H1/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及天然藥物化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及到一種從化橘紅葉中提取分離野 漆樹苷的方法。

背景技術(shù)

野漆樹苷Rhoifolin，是類黃酮化合物。野漆樹苷來源于沽油科山香圓 的干燥葉和蕓香科植物，用于制藥，藥理作用：抗腫瘤，抗高血壓，黃嘌呤 氧化酶抑制劑和抗氧化劑。

現(xiàn)有提取野漆樹苷的材料主要為山香圓葉或蕓香科毛橘紅果實，它們的 含量均比較低，只占干物質(zhì)的0.1～0.6％。現(xiàn)有的生產(chǎn)工藝主要有溶劑萃取法、 超臨界萃取法、樹脂吸附法和超濾膜分離技術(shù)等。溶劑萃取法方法簡單，但 提取的雜質(zhì)也多，后續(xù)純化的工藝繁雜，超臨界萃取法設(shè)備投入大，樹脂吸 附法和超濾膜分離技術(shù)工藝比較復(fù)雜，得率低，工業(yè)化程度低。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)存在上述的不足，本發(fā)明提供了一種從化橘紅葉中提取分 離野漆樹苷的方法，本發(fā)明中提取溶劑為95％乙醇，可以降低水溶性物質(zhì)進(jìn)入 提取液，用正丁醇與石油醚梯度混合液萃取濃縮液，得到純度高產(chǎn)品，在水 溶液中結(jié)晶和重結(jié)晶，得到純度98％以上的野漆樹苷，而且本發(fā)明的工藝流程 簡單，適用于大批量生產(chǎn)野漆樹苷。

本發(fā)明的技術(shù)方案為，一種從化橘紅葉中提取分離野漆樹苷的方法，包 括以下步驟：

將化橘紅葉粉碎并過濾；

將過濾后的化橘紅葉粉末進(jìn)行提取得到提取液；

將提取液進(jìn)行純化得到野漆樹苷。

上述的方法，其中，所述將化橘紅葉粉碎并過濾的步驟中，其中所述過 濾為通過40目篩網(wǎng)進(jìn)行過濾。

上述的方法，其中，所述將過濾后的化橘紅葉粉末進(jìn)行提取得到提取液 的步驟包括：

選取直徑為2.5cm的玻璃層析柱；

將化橘紅葉粉末用95％乙醇濕樣上柱并在柱中浸泡1小時；

將浸泡過后的溶液用95％乙醇洗脫并收集6倍量的洗脫液；

將洗脫液減壓濃縮得到提取液。

上述的方法，其中，所述將提取液進(jìn)行純化得到野漆樹苷的步驟包括：

將濃縮的提取液用石油醚與正丁醇混合液萃取多次；

將萃取的下層液進(jìn)行濃縮；

將下層濃縮液用冷水分三次清洗并離心去除水溶性雜質(zhì)得到野漆樹苷粗 產(chǎn)品；

將野漆樹苷粗產(chǎn)品置于熱水中溶解，置冰箱冷卻結(jié)晶和重結(jié)晶，得到純 度98％以上的野漆樹苷。

上述的方法，其中，所述將提取液進(jìn)行純化得到野漆樹苷的步驟中：所 述純化中使用的萃取劑為石油醚與正丁醇混合液。

上述的方法，其中，所述石油醚與正丁醇混合液的比例為8∶2；6∶4；4∶6； 2∶8，并用每種配比混合而成的石油醚與正丁醇混合液依次各萃取1次。

本發(fā)明提供的一種從化橘紅葉中提取分離野漆樹苷的方法，包括以下步 驟：將化橘紅葉粉碎并過濾；將過濾后的化橘紅葉粉末進(jìn)行提取得到提取液； 將提取液進(jìn)行純化得到野漆樹苷，本發(fā)明中化橘紅葉片中的野漆苷占干物質(zhì) 的3.0～6.8％，是山香圓葉或蕓香科毛橘紅果實的十幾倍，本發(fā)明中提取溶劑 為95％乙醇，降低水溶性物質(zhì)進(jìn)入提取液，用正丁醇與石油醚梯度混合液萃取 濃縮液，得到純度高產(chǎn)品，在水溶液中結(jié)晶和重結(jié)晶，得到純度98％以上的野 漆樹苷，而且本工藝流程簡單，適用于大批量生產(chǎn)野漆樹苷。

具體實施方式

在下文的描述中，給出了大量具體的細(xì)節(jié)以便提供對本發(fā)明更為徹底的 理解。然而，對于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言顯而易見的是，本發(fā)明可以無需一個 或多個這些細(xì)節(jié)而得以實施。在其他的例子中，為了避免與本發(fā)明發(fā)生混淆， 對于本領(lǐng)域公知的一些技術(shù)特征未進(jìn)行描述。

為了徹底理解本發(fā)明，將在下列的描述中提出詳細(xì)的步驟以及詳細(xì)的結(jié) 構(gòu)，以便闡釋本發(fā)明的技術(shù)方案。本發(fā)明的較佳實施例詳細(xì)描述如下，然而 除了這些詳細(xì)描述外，本發(fā)明還可以具有其他實施方式。

本發(fā)明提供了一種從化橘紅葉中提取分離野漆樹苷的方法，包括以下步 驟：

步驟S1：將化橘紅葉粉碎并過濾，其中所述過濾為通過40目篩網(wǎng)進(jìn)行過 濾。

步驟S2：將過濾后的化橘紅葉粉末進(jìn)行提取得到提取液，具體包括：

步驟S2a：選取直徑為2.5cm的玻璃層析柱。