[發(fā)明專利]S型含不同取代基聯(lián)萘單元的芳炔化合物的合成方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610028855.4 | 申請日: | 2016-01-15 |
| 公開(公告)號: | CN105541639A | 公開(公告)日: | 2016-05-04 |
| 發(fā)明(設計)人: | 方敬坤;方宇;孫騰逍;許志敏 | 申請(專利權)人: | 南京理工大學 |
| 主分類號: | C07C209/68 | 分類號: | C07C209/68;C07C211/52;C07F7/08 |
| 代理公司: | 南京理工大學專利中心 32203 | 代理人: | 鄒偉紅;朱顯國 |
| 地址: | 210094 *** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 不同 取代 基聯(lián)萘 單元 化合物 合成 方法 | ||
1.一種芳炔類化合物,其特征在于,其結構式如下所示:
2.一種用于制備如權利要求1所述芳炔類化合物的中間體X,其特征在于,其結構式如 下所示:
3.如權利要求2所述的中間體X的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
在氮氣保護下,將化合物a和化合物b按1:(2~3)的摩爾比混合后溶于甲苯/二異丙胺 溶液中,同時按1:1的摩爾比添加四(三苯基膦)鈀和CuI,25℃~80℃下充分反應,經(jīng)后處理 得到所述的中間體X,其中,CuI占化合物a摩爾量的10%;所述化合物a以及化合物b的化學 式為
4.如權利要求3所述的中間體X的制備方法,其特征在在于,甲苯/二異丙胺溶液中甲苯 與二異丙胺的體積比為2:1。
5.如權利要求3所述的中間體X的制備方法,其特征在在于,反應時間為6h~12h。
6.一種芳炔類化合物的制備方法,包括以下步驟:
(1)將權利要求2所述的化合物X溶于甲醇/四氫呋喃溶液中,同時加入碳酸鉀,室溫下 充分反應,經(jīng)后處理得到化合物c,其中,碳酸鉀與化合物X的摩爾比為10:1;
(2)在氮氣保護下,將化合物c和化合物d按1:(2~3)的摩爾比混合后溶于甲苯/二異丙 胺溶液中,同時按1:1的摩爾比添加四(三苯基膦)鈀和CuI,25℃~80℃下充分反應,經(jīng)后處 理得到目標產(chǎn)物,其中,CuI占化合物a摩爾量的10%;所述化合物c以及化合物d的化學式為
。
7.如權利要求6所述的芳炔類化合物的制備方法,其特征在于,步驟(1)中,甲醇/四氫 呋喃溶液中甲醇與四氫呋喃的體積比為1:1,反應時間為2h以上。
8.如權利要求6所述的芳炔類化合物的制備方法,其特征在于,步驟(2)中,甲苯/二異 丙胺溶液中甲苯與二異丙胺的體積比為2:1;反應時間為6h~12h。
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