[發明專利]從依折麥布生產廢液中回收(s)?(+)?4?苯基?2?噁唑烷酮的方法

有效

• 申請號: 201610027820.9
• 申請日: 2016-01-15
• 公開（公告）號: CN105566243B
• 公開（公告）日: 2017-10-31
• 發明（設計）人: 左景冉;李法東;吳兆申;李文華;周顯峰;李卓華
• 申請（專利權）人: 齊魯天和惠世制藥有限公司
• 主分類號: C07D263/22
• 分類號: C07D263/22
• 代理公司: 濟南誠智商標專利事務所有限公司37105
• 代理人: 韓百翠

1.一種從依折麥布生產廢液中回收(s)-(+)-4-苯基-2-噁唑烷酮的方法，其特征是，包括以下步驟：

(1)向依折麥布生產廢液中加入活性炭，脫色、壓濾，再對濾液進行減壓回收溶劑，然后向減壓回收溶劑后的溶液中加入甲基叔丁基醚提取，減壓蒸餾后得到(s)-(+)-4-苯基-2-噁唑烷酮粗品；

(2)將步驟(1)所得(s)-(+)-4-苯基-2-噁唑烷酮粗品加入無水乙醇升溫至30～60℃溶解、壓濾，然后降溫至-10～0℃結晶；然后經離心和真空干燥制得含量≥99.0％的(s)-(+)-4-苯基-2-噁唑烷酮。

2.如權利要求1所述的一種從依折麥布生產廢液中回收(s)-(+)-4-苯基-2-噁唑烷酮的方法，其特征是，所述步驟(1)中，依折麥布生產廢液中(s)-(+)-4-苯基-2-噁唑烷酮的質量百分含量為15～20％。

3.如權利要求1所述的一種從依折麥布生產廢液中回收(s)-(+)-4-苯基-2-噁唑烷酮的方法，其特征是，所述步驟(1)中，(s)-(+)-4-苯基-2-噁唑烷酮與活性炭的質量比為1:0.02～0.05，脫色溫度為40～70℃，脫色時間為20～40min。

4.如權利要求1所述的一種從依折麥布生產廢液中回收(s)-(+)-4-苯基-2-噁唑烷酮的方法，其特征是，所述步驟(1)中，壓濾溫度為40～70℃，壓濾壓力為0.1～0.3MPa。

5.如權利要求1所述的一種從依折麥布生產廢液中回收(s)-(+)-4-苯基-2-噁唑烷酮的方法，其特征是，所述步驟(1)中，減壓回收溶劑時的真空度在0.05～0.06Mpa，溫度為50～60℃。

6.如權利要求1所述的一種從依折麥布生產廢液中回收(s)-(+)-4-苯基-2-噁唑烷酮的方法，其特征是，所述步驟(1)中，減壓蒸餾真空度為0.07～0.10Mpa，溫度為50～60℃。

7.如權利要求1所述的一種從依折麥布生產廢液中回收(s)-(+)-4-苯基-2-噁唑烷酮的方法，其特征是，所述步驟(2)中，(s)-(+)-4-苯基-2-噁唑烷酮粗品與無水乙醇的質量比為1:2～5。

8.如權利要求1-7中任意一項所述的一種從依折麥布生產廢液中回收(s)-(+)-4-苯基-2-噁唑烷酮的方法，其特征是，所述步驟(2)中，溶解溫度為40～50℃，溶解時間為20～40min；壓濾溫度為40～50℃，壓濾的壓力為0.1～0.3Mpa；結晶時間為5～6h。

9.如權利要求1-7中任意一項所述的一種從依折麥布生產廢液中回收(s)-(+)-4-苯基-2-噁唑烷酮的方法，其特征是，所述步驟(2)中，離心時轉速為1000～3000r/min，離心時間為20～40min。

10.如權利要求1-7中任意一項所述的一種從依折麥布生產廢液中回收(s)-(+)-4-苯基-2-噁唑烷酮的方法，其特征是，步驟(2)中，真空干燥的真空度為0.05～0.08MPa，干燥溫度為30～60℃，干燥時間為3～5h。