[發明專利]一種提高炭/炭復合材料耐高溫氧化性能的方法

有效

• 申請號: 201610027347.4
• 申請日: 2016-01-18
• 公開（公告）號: CN105669254B
• 公開（公告）日: 2018-03-06
• 發明（設計）人: 于盛旺;高潔;唐可;劉小萍;曹晉瑋;黑鴻君;賀志勇;周兵;吳艷霞
• 申請（專利權）人: 太原理工大學
• 主分類號: C04B41/90
• 分類號: C04B41/90
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司14101
• 代理人: 申艷玲

1.一種提高炭/炭復合材料耐高溫氧化性能的方法，其特征在于：該方法使用雙輝等離子表面冶金技術，先在炭/炭復合材料工件上制備Al滲層，然后滲入Ti和Nb在工件中形成Al-Ti-Nb合金涂層，最后再以耐高溫氧化金屬Zr、Ta或Cr中的一種作為靶材，通入硅烷作為反應氣體，沉積過程為：每間隔10-40min通入硅烷5-30min，其流量為1-3sccm，形成包含金屬和硅的復合涂層，停止通入硅烷的時間內，反應氣氛中的硅烷含量不斷減少，使得涂層中形成硅含量不斷減少、金屬含量不斷增多的梯度復合涂層；硅烷的間歇式通入，使裝置中硅烷的含量保持先增加后減少的趨勢，涂層中硅和金屬的含量呈梯度變化，在工件表面制備包含金屬和硅的多層梯度復合涂層。

2.根據權利要求1所述的提高炭/炭復合材料耐高溫氧化性能的方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）Al滲層制備工藝如下：將炭/炭復合材料工件放入雙輝等離子表面冶金裝置內，以Al金屬作為靶材，調整靶材與工件間距為16-20mm，抽真空至1Pa以下，通入惰性氣體Ar，其流量為60-80sccm，開啟源極和工件極電源，控制源極電壓在300-500V，工件極電壓在150-200V，工件溫度為350-400℃，時間為0.5-2h，進行Al滲層的制備；

（2）Al-Ti-Nb合金涂層制備工藝如下：上述Al滲層制備結束后，使用由Ti絲和Nb絲固定在純鈦板上制作的復合靶更換鋁靶，調整絲材下端到工件上表面間距為16-18mm，抽真空至1Pa以下，通入惰性氣體Ar，其流量為60-80sccm，開啟源極和工件極電源，控制源極電壓在500-800V，工件極電壓在350-500V，控制工件溫度為500-600℃，時間為2-4h，進行Ti和Nb的沉積，高溫下Ti、Nb和Al之間互擴散形成Al-Ti-Nb高溫合金涂層；

（3）金屬和硅的多層梯度復合涂層制備工藝如下：上述Al-Ti-Nb合金涂層制備結束后，將復合靶更換為用Zr、Ta或Cr中的一種金屬板制作的靶材，調整靶材與工件間距為15-20mm，抽真空至1Pa以下，通入惰性氣體Ar，其流量為60-80sccm，開啟源極和工件極電源，控制源極電壓在500-800V，工件極電壓在350-550V，將工件溫度升至700-900℃，沉積時間4-8h，沉積過程中每間隔10-40min通入硅烷5-30min，其流量為1-3sccm，形成包含金屬和硅的復合涂層，停止通入硅烷的時間內，反應氣氛中的硅烷含量不斷減少，使得涂層中形成硅含量不斷減少、金屬含量不斷增多的梯度復合涂層。

3.根據權利要求2所述的提高炭/炭復合材料耐高溫氧化性能的方法，其特征在于：所述鋁金屬靶材的純度為99.7-99.9%。

4.根據權利要求2所述的提高炭/炭復合材料耐高溫氧化性能的方法，其特征在于：所述步驟（2）中，復合靶由直徑為1.5-3mm、長度為15-25mm、純度為99.99%的Ti絲和99.95%的Nb絲穿在純鈦板上制作而成，Nb絲數量為Ti絲的10-20%。