[發明專利]一種鋰鹽/聚丙烯腈/熱固性樹脂復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201610027257.5
• 申請日: 2016-01-16
• 公開（公告）號: CN105482339B
• 公開（公告）日: 2017-10-13
• 發明（設計）人: 梁國正;孫勝;顧嬡娟;袁莉
• 申請（專利權）人: 蘇州大學
• 主分類號: C08L33/20
• 分類號: C08L33/20;C08L63/00;C08L63/10;C08K5/42;C08K3/24;C08K3/38;C08K3/32
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司32103
• 代理人: 陶海鋒

技術領域

本發明涉及一種聚合物復合材料及其制備方法，特別涉及一種鋰鹽/聚丙烯腈/熱固性樹脂復合材料及其制備方法。

背景技術

高介電常數聚合物基復合材料在微電子、生物工程、電氣工程、航空航天等眾多尖端技術領域中顯示出巨大的應用前景，因而成為材料學科的熱門話題。近年來，透明材料和柔韌性材料引起人們濃厚的興趣，尤其是在微電子、生物工程等領域。但是，迄今未見透明高介電常數聚合物基復合材料的報道。

按照功能體的種類，高介電常數聚合物基復合材料可大致分為陶瓷/聚合物復合材料和導體/聚合物復合材料兩種。這兩類材料各具特色和不足。其中，為了具有高介電常數，陶瓷/聚合物基復合材料中一般需要添加高達50vol％甚至更多的陶瓷，這也同時導致復合材料的工藝性和力學性能變差，不能發揮聚合物的良好工藝性和柔韌性，也不利于獲得透明材料。高添加量的問題在導體/聚合物基復合材料中得到了很好的克服，但常見的導體是無機材料，在聚合物基體中易團聚，使得導體/聚合物基復合材料的透光性較差；此外，導體/聚合物復合材料在獲得高介電常數的同時也常常存在介電損耗高的問題。

因此，如何建立一種簡單易行的方法，制備兼具高透光性、良好柔韌性、高介電常數的新型聚合物復合材料，具有重大的科學意義和應用價值。

發明內容

本發明針對現有技術存在的不足，提供一種兼具高介電常數、低介電損耗、良好柔韌性和透光性的鋰鹽/聚丙烯腈/熱固性樹脂復合材料及其制備方法。

實現本發明目的的技術方案是：一種鋰鹽/聚丙烯腈/熱固性樹脂復合材料的制備方法，按質量計，包含如下步驟：

（1）將100份聚丙烯腈和550～1100份N,N-二甲基甲酰胺在溫度為25℃～80℃的條件下攪拌，得到均勻透明的聚丙烯腈溶液A；再將8～36份鋰鹽加入到聚丙烯腈溶液A中，在溫度為25℃～80℃的條件下攪拌，得到均勻透明的鋰鹽/聚丙烯腈溶液；

（2）將可熱固化樹脂加入到步驟（1）制得的鋰鹽/聚丙烯腈溶液中，在15℃～50℃的溫度條件下混合均勻，得到復合溶液；將復合溶液制成薄膜后，再進行固化和后處理，即得到一種鋰鹽/聚丙烯腈/熱固性樹脂復合材料。

本發明技術方案中，所述的鋰鹽包括三氟甲基磺酸鋰、二(三氟甲基磺酰)亞胺鋰、四氟硼酸鋰、六氟磷酸鋰、高氯酸鋰中的一種。

所述的可熱固化樹脂為包括固化劑的環氧樹脂或環氧丙烯酸酯樹脂。所述的固化劑為2-乙基-4甲基咪唑。

本發明技術方案還包括按上述制備方法得到的鋰鹽/聚丙烯腈/熱固性樹脂復合材料。

得到的熱固性樹脂復合材料中，熱固性樹脂與聚丙烯腈的質量比為20～50：100。

與現有技術相比，本發明取得的有益效果是：

1、與現有技術不同，本發明以聚丙烯腈和熱固性樹脂組成相容的樹脂基體，同時借助鋰鹽與聚丙烯腈的良好的相容性，實現鋰鹽在整個基體中的良好分散，從而制得了具有優良透光性的復合材料。這大大拓展了高介電常數復合材料的應用范圍，使得該復合材料可以應用于對透明性要求高的場合。

2、與現有技術不同，本發明中用鋰鹽和聚丙烯腈樹脂制備出聚合物電解質，將熱固性樹脂均勻地分散在其中，使導電網絡被分割，形成多個微電容均勻分布于樹脂基體中，有利于介電常數的升高和介電損耗的降低。

3、本發明以固體鋰鹽作為功能體，添加量只需在8wt%～13wt%，即可賦予材料高介電常數；此外，鋰鹽與樹脂的良好相容性和分散性，確保了復合材料具有良好的柔韌性。

4、本發明中使用的鋰鹽可以溶解于基體樹脂中，因此制備的復合材料的厚度不受鋰鹽的限制。而現有無機導體或者陶瓷即使在基體中分散良好，但是，存在極限尺寸，因此復合材料的厚度受到這些無機粒子尺寸的限制。

5、盡管復合材料中含有熱固性樹脂，但是以多組分聚合物為基體，因此所制得的復合材料具有良好的柔韌性。

6、本發明提供的鋰鹽/聚丙烯腈/熱固性樹脂復合材料的制備方法，具有操作工藝簡單、制造成本低、適用性廣的特點。

附圖說明

圖1是為直觀展示本發明實施例1制備的三氟甲基磺酸鋰/聚丙烯腈/環氧樹脂復合材料具有透明性的數碼照片效果圖。

圖2是本發明實施例1制備的三氟甲基磺酸鋰/聚丙烯腈/環氧樹脂復合材料的透過率-波長曲線圖。

圖3是為直觀展示本發明實施例1制備的三氟甲基磺酸鋰/聚丙烯腈/環氧樹脂復合材料具有柔韌性的數碼照片效果圖。