[發明專利]一種凈尺寸復雜形狀透明陶瓷件的制備工藝

在審

• 申請號: 201610025595.5
• 申請日: 2016-01-13
• 公開（公告）號: CN105732050A
• 公開（公告）日: 2016-07-06
• 發明（設計）人: 劉偉;伍海東;周茂鵬;伍尚華;黃家威
• 申請（專利權）人: 廣東工業大學
• 主分類號: C04B35/64
• 分類號: C04B35/64;C04B35/638;C04B35/628;C04B35/634
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 趙蕊紅

1.一種凈尺寸復雜形狀透明陶瓷件的制備工藝，其特征在于，包括如下步驟：

(1)以注射成型方法制備得到陶瓷坯體；

(2)采用水萃取脫脂結合熱脫脂的二步脫脂法對陶瓷坯體進行脫脂得到熟坯；

(3)通過放電等離子燒結設備以不對熟坯直接加壓的方式進行放電等離子燒結，經過退火拋光后得到透明陶瓷件。

2.根據權利要求1所述的凈尺寸復雜形狀透明陶瓷件的制備工藝，其特征在于，所述步驟(1)以注射成型方法制備得到陶瓷坯體具體包括：

(1.1)陶瓷粉體表面改性

以純度大于等于99.9％的高純納米陶瓷粉體作為原料，以化學沉淀的方式通過磁力攪拌器引入微量燒結助劑得到含有燒結助劑的陶瓷復合粉體；

之后將表面改性劑與陶瓷復合粉體一起進行球磨預處理，在陶瓷復合粉體表面形成一層幾個納米厚度的包覆層，烘干后得到表面改性化陶瓷粉體；

(1.2)混煉

將有機粘結劑與表面改性化陶瓷粉體制成注射懸浮體；

(1.3)注射成型得到需要形狀的陶瓷坯體。

3.根據權利要求2所述的凈尺寸復雜形狀透明陶瓷件的制備工藝，其特征在于：

所述陶瓷粉體為純度大于99.9％的氧化釔、氧化鎂、氧化鈹、氧化鈣、氧化釷、鎂鋁尖晶石、鋯鈦酸鉛陶瓷或者為阿隆陶瓷、氮化鋁陶瓷、賽隆陶瓷；

所述燒結助劑為氧化鎂、氧化釔、氧化鑭中的一種或者多種，所述燒結助劑的總量占所述陶瓷粉體總量的0.1～1wt％；

所述表面改性劑為硬脂酸、油酸、十二羥基硬脂酸、檸檬酸中的任意一種，表面改性劑的總量占所述陶瓷復合粉體總量的0.1～3wt％；

在所述注射成型的混合料中，表面改性化陶瓷粉體占注射成型的混合料的重量百分比為80％～90％，有機粘結劑占注射成型的混合料的重量百分比為10～20％。

4.根據權利要求3所述的凈尺寸復雜形狀透明陶瓷件的制備工藝，其特征在于：

以化學沉淀的方式通過磁力攪拌器引入微量燒結助劑得到含有燒結助劑的陶瓷復合粉體具體是采用金屬離子的硝酸鹽或者氯化物，使用氨水調節漿料的pH值至9.2～11.4，使得金屬離子以化學沉淀的形式沉積到陶瓷粉體顆粒的表面；

球磨采用氧化鋁陶瓷球磨罐，磨球為高純透明氧化鋁磨球，球磨介質為酒精，陶瓷粉、酒精、磨球三者的質量比為1：1：2，轉速為80rpm～240rpm，球磨時間為3～12h。

5.根據權利要求2所述的凈尺寸復雜形狀透明陶瓷件的制備工藝，其特征在于：

所述步驟(1.2)混煉采用PEG/PVB體系喂料，粘結劑體系組成為：

22wt％PVB+33wt％PEG4000+33wt％PEG600+9wt％SA+2.5％DBP，另外加0.5wt％的酚噻嗪作抗氧劑；

首先在雙輥混煉機中加入骨架粘結劑PVB，待PVB完全呈現熔融態且雙輥溫度升至170℃后啟動雙輥，然后分別加入吩噻嗪、PEG4000、PEG600和SA，混煉總共持續45min，在混煉結束前5min加入DBP以抑制達到增塑的目的。

6.根據權利要求2所述的凈尺寸復雜形狀透明陶瓷件的制備工藝，其特征在于：

所述步驟(1.2)混煉采用PEG/PMMA體系喂料，粘結劑體系組成為：

20wt％PMMA+30wt％PEG4000+35wt％PEG600+12wt％SA+2.5％DBP，另外加0.5wt％的酚噻嗪作抗氧劑；

首先在雙輥混煉機中加入骨架粘結劑PMMA，待PMMA完全呈現熔融態且雙輥溫度升至170℃后啟動雙輥，然后分別加入吩噻嗪、PEG4000、PEG600和SA，混煉總共持續45min，在混煉結束前5min加入DBP以抑制達到增塑的目的。

7.根據權利要求1至6任意一項所述的凈尺寸復雜形狀透明陶瓷件的制備工藝，其特征在于：

所述步驟(2)采用水萃取脫脂結合熱脫脂的二步脫脂法對陶瓷坯體進行脫脂得到熟坯具體是：先通過水萃取脫脂將組分中的水溶性粘結劑脫除，再通過熱脫脂除去坯體中的非水溶性粘結劑。