[發明專利]一種改變鋯合金表面織構的方法

在審

• 申請號: 201610023876.7
• 申請日: 2016-01-14
• 公開（公告）號: CN105442034A
• 公開（公告）日: 2016-03-30
• 發明（設計）人: 柴林江;陳寶鳳;王姝儼;周志明;黃燦
• 申請（專利權）人: 重慶理工大學
• 主分類號: C25F3/26
• 分類號: C25F3/26;C22F3/00
• 代理公司: 重慶博凱知識產權代理有限公司 50212
• 代理人: 李曉兵

技術領域

本發明涉及一種改變鋯合金表面織構的新方法，該方法是使用脈沖電子束的方法在鋯合金材料表面制備一定深度的改性層，進而使得鋯合金的表面織構發生顯著變化，屬于材料表面織構技術領域。

背景技術

鋯合金是以鋯為基體加入其他元素而構成的有色合金，其在300℃～400℃的高溫高壓水和蒸汽中有良好的耐蝕性能、適中的力學性能和較低的原子熱中子吸收截面，與核燃料有良好的相容性，因此，鋯合金被普遍用于水冷核反應堆的堆芯結構材料，如燃料包殼、壓力管、支架和孔道管等。隨著核反應堆技術朝著提高燃料燃耗、反應堆熱效率和安全可靠性，以及降低燃料循環成本方向發展，這便對鋯合金的各項力學性能及耐腐蝕性能提出了更高的要求。

20世紀60年代，人們在解決鋯合金作為包殼管發生氫脆的問題時，發現氫化物的析出與織構有十分密切的關系，于是鋯合金織構的研究變得十分重要。隨著研究的深入，發現對于非成品態的鋯合金而言，織構不僅會影響其在后續加工過程中產生顯著的力學各向異性，致使材料的變形抗力增加，大大降低其塑性加工能力。而對于成品包殼管而言，織構不僅影響鋯合金的機械強度、塑性、蠕變、疲勞等常規力學性能，還與氫化物的取向、輻照生長、應力腐蝕開裂、（水側腐蝕）癤狀腐蝕等堆內表現密切相關。所以，織構的研究及控制在鋯合金的開發和利用中具有十分重要的地位和作用。大量的研究表明，鋯合金的織構對其加工性能、各項力學性能、氫化物的取向、輻照生長性能及耐腐蝕性能等具有十分關鍵的作用。因此，鋯合金織構的研究及控制對提高其各項性能，進而大大延長其換料周期是至關重要的。

電子束（ElectronBeam）表面處理技術是將高能量密度的電子束轟擊到金屬表面，并采用高速掃描的方式，使電子束能量均勻地分布于金屬表面。電子束表面處理技術在鋁鎂合金及鋼材中得到很好的應用，不僅能提高其耐熱、耐蝕及耐磨等性能，還能改變其表面織構。脈沖電子束通過將材料快速加熱使材料的表面達到熔化甚至汽化溫度后再進行極速冷卻，通過動力學控制來提高形核率抑制晶粒長大可以在材料表面獲得一定深度的納米結構改性層，使其達到常規方法難以實現的表面改性效果及表面織構的顯著變化。近年來許多研究者正開展利用電子束表面處理技術對各種合金和功能材料的研究。經檢索文獻發現，蔡杰等在《物理學報》（2013年15期336-346頁）上發表的“強流脈沖電子束作用下金屬鋯的微觀結構與應力狀態”，采用強流脈沖電子束對金屬純鋯進行表面處理，脈沖次數為1-20次，不僅起到了細化晶粒的作用，還用織構系數計算判斷出電子束表面處理后，其表面織構發生了變化。然而，迄今為止，采用電子束表面處理的方法對鋯合金進行處理的詳細步驟、主要參數范圍及其表面織構的變化還尚未見報道。

發明內容：

本發明提供了一種改變鋯合金表面織構的方法，以實現通過采用電子束設備對鋯合金材料進行表面處理得到一定深度的改性層，進而實現鋯合金材料表面的織構發生顯著變化的目的。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：改變鋯合金表面織構的方法，其特征在于包括如下步驟：

首先選用砂紙將樣品打磨至光亮，達到工藝要求的光亮度或清潔度；具體可以依次從粒度較粗的400#開始，一直到粒度較細的3000#，即依次用400#、800#、1000#、1500#和3000#砂紙將樣品打磨光亮；然后在拋光液中進行電解拋光，拋光溫度為-20～-30℃，拋光電壓為20V；拋光過程中，最好對拋光液進行攪拌，本發明是采用磁轉子緩慢轉動來攪拌拋光液，對試樣也最好不斷晃動，在達到工藝要求的時間，如20-30s后迅速將樣品取出，用清水和乙醇依次清洗樣品表面，最后吹干其表面，吹干后試樣的表面沒有水漬的痕跡；

將表面清洗處理后的樣品裝在夾具上，放入真空室的工位上，抽真空，直至真空室的真空度P＜6×10^-3Pa，然后向真空室內充入惰性氣體作為保護氣體，如氬氣、氦氣等；

啟動脈沖電子束設備，加載高壓，對鋯合金材料的表面進行電子束轟擊處理。脈沖電子束表面處理的主要參數范圍：能量密度1-6J/cm²，脈沖寬度1-10μs，脈沖次數5-200次；

開真空室，取出經電子束表面處理的鋯合金樣品，檢查工件表面質量；通過脈沖電子束表面處理后的鋯合金表面形成的改性層深度達到6μm以上，表面織構由標準的基面雙峰織構擇優到了晶面的單軸織構。

進一步的特征是：在步驟（1）中，所述的拋光液，組分的體積比為：60%—75%的甲醇，10%—25%的乙二醇單丁醚，8%—15%的高氯酸。