[發明專利]一種取代連苯三酚的合成方法

有效

• 申請號: 201610023440.8
• 申請日: 2016-01-14
• 公開（公告）號: CN105622302B
• 公開（公告）日: 2017-08-01
• 發明（設計）人: 王亮;潘亮;陳群;何明陽
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: C07B41/02
• 分類號: C07B41/02;C07C37/055;C07C39/10;C07C39/28
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1.一種取代連苯三酚的合成方法，其特征在于：所述的合成方法如下，

將芳氧基吡啶、鈀催化劑、二醋酸碘苯和溶劑加入燒瓶中，于60-120℃反應3～12小時，得雙乙酰化產物2，然后在三氟甲烷磺酸甲酯、甲苯、甲醇鈉和甲醇作用下脫除乙酰基及吡啶基，

其中，所述的鈀催化劑為醋酸鈀或氯化鈀；所述的溶劑為乙酸乙酯、乙腈、氯苯、N,N-二甲基苯甲酰胺或1,2-二氯乙烷；

上式中，R為烷基、烷氧基、酯基、鹵原子或三氟甲基，X為Cl或CH₃COO。

2.根據權利要求1所述的取代連苯三酚的合成方法，其特征在于：其中，芳氧基吡啶、鈀催化劑、二醋酸碘苯的投料物質的量比為1：0.05：3。

3.根據權利要求1所述的取代連苯三酚的合成方法，其特征在于：所述溶劑的用量以芳氧基吡啶摩爾濃度計為0.1～1mol/L。

4.根據權利要求1所述的取代連苯三酚的合成方法，其特征在于：將制備的雙乙酰化產物2、三氟甲磺酸甲酯與甲苯加入燒瓶中，其中，雙乙酰化產物2與三氟甲磺酸甲酯的摩爾比為1:2，在惰性氣體條件下回流2小時，減壓除去溶劑；加入甲醇鈉及甲醇，其中，雙乙酰化產物2與甲醇鈉的摩爾比為1:20，回流反應1小時；反應結束后，減壓除去溶劑，混合物經乙酸乙酯萃取、水洗、重結晶得取代連苯三酚3。