[發明專利]一種草銨膦的純化方法在審
| 申請號： | 201610022728.3 | 申請日： | 2016-01-14 |
| 公開（公告）號： | CN105541906A | 公開（公告）日： | 2016-05-04 |
| 發明（設計）人： | 姜宇華;周煒;欒小兵;周彬;韓士芳 | 申請（專利權）人： | 江蘇七洲綠色化工股份有限公司 |
| 主分類號： | C07F9/30 | 分類號： | C07F9/30 |
| 代理公司： | 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103 | 代理人： | 孫仿衛;汪青 |
| 地址： | 215621 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 種草 純化 方法 | ||
1.一種草銨膦的純化方法，其特征在于：包括如下步驟：
步驟（1）、將草銨膦鹽酸鹽粗品溶解在溶劑中，然后加入氨基酸和堿，調節pH為8~9，反應0.5~1.5h，減壓蒸餾脫除部分所述的溶劑，然后過濾除去氯化銨和其他不溶物；其中，所述的堿為選自氨水、NaOH、KOH、Na
步驟（2）、向步驟（1）的反應液中加入酸進行反應，調節pH為1~5，然后經過濾、烘干得到草銨膦酸；其中，所述的酸為選自濃鹽酸、濃硫酸、濃硝酸、甲酸、乙酸中的一種或幾種；
步驟（3）、將步驟（2）得到的草銨膦酸溶解在溶劑中，然后通入氨氣進行成鹽反應，析出草銨膦固體，然后經過濾、烘干得到高純度的草銨膦。
2.根據權利要求1所述的草銨膦的純化方法，其特征在于：所述的草銨膦鹽酸鹽粗品的純度為70%~90%。
3.根據權利要求1所述的草銨膦的純化方法，其特征在于：步驟（1）中，所述的溶劑為水、醇或者水與醇的混合溶劑。
4.根據權利要求3所述的草銨膦的純化方法，其特征在于：所述的醇為甲醇或乙醇。
5.根據權利要求1所述的草銨膦的純化方法，其特征在于：步驟（1）中，所述的氨基酸與所述的草銨膦鹽酸鹽的投料摩爾比為0.05~0.1:1。
6.根據權利要求1所述的草銨膦的純化方法，其特征在于：步驟（3）中，所述的溶劑為水、醇或者水與醇的混合溶劑。
7.根據權利要求6所述的草銨膦的純化方法，其特征在于：步驟（3）中，所述的溶劑為質量比為1:9~19的水與甲醇的混合溶劑。
8.根據權利要求1所述的草銨膦的純化方法，其特征在于：步驟（1）中，所述的反應溫度為10~50℃；步驟（2）中，所述的反應溫度為10~50℃；步驟（3）中，進行所述的成鹽反應的溫度為10~50℃，反應時間為0.5~2h。
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