[發明專利]一種高容量鍋爐煙氣粘結鎂基儲氫材料的制備方法

在審

• 申請號: 201610007603.3
• 申請日: 2016-01-07
• 公開（公告）號: CN105731373A
• 公開（公告）日: 2016-07-06
• 發明（設計）人: 郭迎慶;林大偉
• 申請（專利權）人: 江蘇錦宇環境工程有限公司
• 主分類號: C01B3/00
• 分類號: C01B3/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種高容量鍋爐煙氣粘結鎂基儲氫材料的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）稱取5～10g石墨粉放入1L燒杯中，加入100～110mL質量濃度為98%的濃硫酸，于0～4℃的冰水浴中緩慢攪拌，在攪拌過程中再加入30～40mL濃度為0.3mol/L的硝酸，繼續攪拌3～5min后加入10～15g高錳酸鉀，室溫下于磁力攪拌機上以200～300r/min的轉速攪拌反應2～3天，得泥漿狀產物；

（2）向上述泥漿狀產物中繼續加入300～400mL蒸餾水，用玻璃棒攪拌至反應物分散均勻，逐滴滴入15～20mL質量濃度為30%的雙氧水，使其劇烈放熱反應1～2h，放入冰箱中，在4～6℃下靜置分層，分離得到下層漿狀物放入臥式離心機，以12000～13000r/min的轉速離心5～10min，分離去除上清液得到沉淀物；

（3）取3～5g上述得到的沉淀物放入干燥坩堝中，移入高溫管式爐，在氬氣的保護下，升溫至800～900℃，保溫燒結15～20min，制得氧化石墨納米片；

（4）將100～200g無煙煤放入氧化鋯研缽中，研磨成粉備用，再取300～500g鎂粉裝入帶有微孔的直徑為30cm的金屬球中，將其放置在鍋爐煙氣排氣管口，用鍋爐煙氣對其進行煙熏，在煙熏的過程中不斷轉動金屬球，使煙氣和鎂粉能充分接觸，煙熏時間為12～15h；

（5）將煙熏后鎂粉、研磨后的無煙煤以及氧化石墨納米片按質量比為6:2:1進行混合后放入行星球磨機中，按磨球與物料質量比為20:1加入碳化鎢球磨珠，向罐內通入氫氣，通氣速率為10～15mL/min，直至罐內壓力達到1～2MPa，球磨2～4h；

（6）球磨結束后，在氬氣氣氛的手套箱中將物料移入碳化鎢反應管中并密封，放入管式爐中，以20～30℃/min的速率程序升溫至500～600℃進行熱處理4～5h，最后在2～3MPa的氫氣氛圍下進行儲氫后即得一種高容量鍋爐煙氣粘結鎂基儲氫材料。