[發明專利]一種鏈接劑對羥甲基苯氧乙酸的合成方法

在審

• 申請號: 201610003406.4
• 申請日: 2016-01-07
• 公開（公告）號: CN105622387A
• 公開（公告）日: 2016-06-01
• 發明（設計）人: 徐紅巖;周志國;戴健
• 申請（專利權）人: 吉爾生化（上海）有限公司;上海吉爾多肽有限公司
• 主分類號: C07C51/367
• 分類號: C07C51/367;C07C59/70
• 代理公司: 上海浦東良風專利代理有限責任公司 31113
• 代理人: 張勁風

1.一種鏈接劑對羥甲基苯氧乙酸的合成方法，其特征在于包括以下步驟：對羥基苯甲醛與氯乙酸在濃堿液中縮合，得到對甲酰基苯氧乙酸，對甲酰基苯氧乙酸用還原劑還原，得到對羥甲基苯氧乙酸。

2.根據權利要求1所述的一種鏈接劑對羥甲基苯氧乙酸的合成方法，其特征在于其所述的濃堿液為質量百分濃度30%的氫氧化鈉水溶液或者質量百分濃度30%的氫氧化鉀水溶液中的一種。

3.根據權利要求2所述的一種鏈接劑對羥甲基苯氧乙酸的合成方法，其特征在于其所述的濃堿液為質量百分濃度30%的氫氧化鈉水溶液。

4.根據權利要求1所述的對羥甲基苯氧乙酸的合成方法，其特征在于其所述的還原劑為硼氫化鈉或者硼氫化鉀中的一種。

5.根據權利要求4所述的對羥甲基苯氧乙酸的合成方法，其特征在于其所述的還原劑為硼氫化鈉。

6.根據權利要求1所述的一種鏈接劑對羥甲基苯氧乙酸的合成方法，其特征在于其所述的氯乙酸添加量為10倍當量的氯乙酸或者15倍當量的氯乙酸。

7.根據權利要求6所述的一種鏈接劑對羥甲基苯氧乙酸的合成方法，其特征在于其所述的氯乙酸添加量為10倍當量的氯乙酸。

8.根據權利要求1所述的對羥甲基苯氧乙酸的合成方法，其特征在于具體合成步驟為：對羥基苯甲醛懸浮在2倍重量的水中，加入質量百分濃度30%的氫氧化鈉水溶液調節pH=10，升到70-75℃，加入10倍當量的氯乙酸，保持pH在8到9之間，反應溫度控制為65-75℃，反應7小時結束，降溫到5-15℃，用濃鹽酸酸化pH值到2到3之間，析出固體，靜置過夜，過濾得到中間體對甲酰基苯氧乙酸，烘干，直接投料下一步；對甲酰基苯氧乙酸加入到5倍重量的水中，外圍用冰水浴降溫到0-10℃之間，用質量百分濃度30%的氫氧化鈉水溶液調節pH到12，保持0-10℃之間，分四批加入還原劑，完畢，升溫到20-25℃之間反應1小時，加入碎冰，用濃鹽酸酸化到pH=1-2，析出大量固體，靜置1小時，過濾，烘干，得到粗品，粗品用乙酸乙酯-石油醚體系重結晶一次，得到最終產物對羥甲基苯氧乙酸。