[發(fā)明專(zhuān)利]痕量快速檢測(cè)間苯三酚的電化學(xué)傳感器及其制備方法與應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610002417.0
• 申請(qǐng)日: 2016-01-06
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105675696B
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-03-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 甘甜;孫俊永;呂珍;趙愛(ài)霞;史朝霞;孫云云
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 信陽(yáng)師范學(xué)院
• 主分類(lèi)號(hào): G01N27/48
• 分類(lèi)號(hào): G01N27/48;G01N27/30
• 代理公司: 河南大象律師事務(wù)所41129
• 代理人: 尹周

1.痕量快速檢測(cè)間苯三酚的電化學(xué)傳感器，包括工作電極、參比電極、輔助電極；其特征在于：所述的工作電極為玻碳基底（2）表面滴涂有電活性很高的Cu₂O中空亞微球@GO修飾膜（1）的玻碳電極；玻碳基底（2）外設(shè)置有絕緣層（3），同時(shí)設(shè)置有電極引線（4）；

上述的電化學(xué)傳感器的制備方法，包括以下步驟：

步驟① Cu₂O中空亞微球@GO的合成：

分析純（AR）的一水合醋酸銅、25?28%的氨水和98.5%的鹽酸羥胺均購(gòu)自國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司，未經(jīng)純化直接使用；

具體合成步驟如下：在100 mL反應(yīng)罐中將0.199 g Cu(CH₃COO)₂·H₂O（1 mmol）和0.069 g NH₂OH·HCl（1 mmol）溶解于60 mL二次水中，并在室溫下攪拌10 min，然后在攪拌下再加入0.35 mL NH₃·H₂O，形成藍(lán)色溶液后立即將反應(yīng)罐密封，室溫下超聲5 min，可觀察到磚紅色懸浮液的形成；將該懸浮液離心，得到的產(chǎn)物用二次水和無(wú)水乙醇分別洗幾次，最后50－70 °C真空干燥 6 h，即得到目標(biāo)物；

步驟② Cu₂O中空亞微球@GO的分散預(yù)處理：

稱(chēng)取步驟①中制得的Cu₂O中空亞微球@GO粉末，加入二次水，超聲1.5 h得到2 mg/mL的分散液，用于修飾電極；

步驟③ 玻碳電極的預(yù)處理：

先用氧化鋁拋光粉對(duì)玻碳電極進(jìn)行打磨，經(jīng)水沖洗后，再依次用體積比為1:1的硝酸溶液、乙醇溶液和二次水超聲清洗；

步驟④ 電化學(xué)傳感器的制備：

將步驟②中得到的Cu₂O中空亞微球@GO分散液滴涂到步驟③預(yù)處理過(guò)的玻碳電極表面，蒸發(fā)干燥后得到所述的電化學(xué)傳感器；

再進(jìn)一步，對(duì)上述電化學(xué)傳感器進(jìn)行了常規(guī)的電化學(xué)性能測(cè)試，結(jié)果良好。

2.如權(quán)利要求1所述的痕量快速檢測(cè)間苯三酚的電化學(xué)傳感器應(yīng)用，其特征在于：用于檢測(cè)水體中間苯三酚的濃度。

3.如權(quán)利要求2所述的痕量快速檢測(cè)間苯三酚的電化學(xué)傳感器的應(yīng)用，其特征在于：所述的樣品包括池塘水、河水、自來(lái)水；

所述的具體檢測(cè)條件為：

測(cè)定介質(zhì)：0.1 mol/L H₂SO₄；

檢測(cè)電位：0.93 V；

富集電位：0.7 V

微分脈沖條件：振幅為 0.05 V，脈沖周期為0.5 s，脈沖寬度為0.05 s；

所述的具體檢測(cè)方法為：取30 μL 0.001mol/L的間苯三酚標(biāo)準(zhǔn)溶液到3 mL測(cè)定介質(zhì)中，攪拌均勻后，采集循環(huán)伏安曲線；取15 μL 0.001mol/L的間苯三酚標(biāo)準(zhǔn)溶液到3 mL測(cè)定介質(zhì)中，攪拌均勻后，富集1 min，采集不同條件下微分脈沖伏安曲線；在0.7 V電位下，攪拌富集1 min，采集不同濃度間苯三酚在該電化學(xué)傳感器上的微分脈沖伏安曲線；分別取100 μL相應(yīng)水樣加入3 mL測(cè)定介質(zhì)中進(jìn)行檢測(cè)分析。