[發(fā)明專利]一種碳包覆磷酸鐵鋰材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610001218.8
• 申請(qǐng)日: 2016-01-04
• 公開（公告）號(hào): CN105633369B
• 公開（公告）日: 2017-11-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蒙延雙;蒙延佩;王功瑞;朱福良;張定軍;王磊;夏軍;白恒富;薛等斌;黃丹
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蘭州理工大學(xué)
• 主分類號(hào): H01M4/36
• 分類號(hào): H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 蘭州振華專利代理有限責(zé)任公司62102
• 代理人: 董斌

1.一種碳包覆磷酸鐵鋰材料的制備方法，以離子液體聚合物為碳源，其特征在于，其步驟為：

（1）磷酸鐵鋰表面改性：將磷酸鐵鋰與偶聯(lián)劑以質(zhì)量比1:1～1:20混合，并按質(zhì)量比磷酸鐵鋰:乙醇=1:20～1:50加入乙醇，再按體積比氨水:乙醇=1:100～1:200加入濃氨水，30℃回流處理20～40h，然后過濾、洗滌，得到表面改性的磷酸鐵鋰粉體；

（2）磷酸鐵鋰表面包覆離子液體聚合物：在步驟（1）所得表面改性的磷酸鐵鋰粉體中按質(zhì)量比磷酸鐵鋰:溶劑=1:20～1:50加入溶劑，超聲分散20～60min；以質(zhì)量比磷酸鐵鋰:有機(jī)物單體=10:1～1:10加入有機(jī)物單體，以質(zhì)量比磷酸鐵鋰:離子液體=10:1～1:10加入離子液體單體；以引發(fā)劑與單體總質(zhì)量比為0.01:1～0.1:1加入引發(fā)劑；以交聯(lián)劑與單體總質(zhì)量比為0.01:1～0.1:1加入交聯(lián)劑；在惰性氣體保護(hù)下，在常溫～90℃下回流反應(yīng)4～40h，得到離子液體聚合物包覆的磷酸鐵鋰粉體；

（3）磷酸鐵鋰表面包覆碳：將步驟（2）所得離子液體聚合物包覆的磷酸鐵鋰粉體在惰性氣氛保護(hù)下加熱至400～1000℃保溫10～300min，得到碳包覆磷酸鐵鋰材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳包覆磷酸鐵鋰材料制備方法，其特征在于所述的偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑KH-550，或者硅烷偶聯(lián)劑KH-560，或者硅烷偶聯(lián)劑KH-570，或者長(zhǎng)效硅烷偶聯(lián)劑CX-550，或者鈦酸酯偶聯(lián)劑XY-01，或者鈦酸酯偶聯(lián)劑XY-11，或者鈦酸酯偶聯(lián)劑XY-21，或者鈦酸酯偶聯(lián)劑XY-31，或者鈦酸酯偶聯(lián)劑XY-41。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳包覆磷酸鐵鋰材料制備方法，其特征在于所述的溶劑為去離子水，或者甲醇，或者乙醇，或者丙酮，或者二氯甲烷，或者環(huán)乙烷，或者甲苯。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳包覆磷酸鐵鋰材料制備方法，其特征在于所述的有機(jī)物單體為丙烯腈，或者苯乙烯，或者苯胺，或者甲基丙烯酸甲酯，或者甲基丙烯酸丁酯，或者醋酸乙烯酯，或者上述有機(jī)單體的組合。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳包覆磷酸鐵鋰材料制備方法，其特征在于所述的離子液體為1-乙烯基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽[VMIm]BF₄，或者1-乙烯基-3-甲基咪唑二腈胺鹽[VMI]DCA，或者1-乙烯基-3-乙基咪唑六氟磷酸鹽，或者1-乙烯基-3-甲基咪唑溴鹽[VMIm]Br，或者1-乙烯基-3-丁基咪唑四氟硼酸鹽[VBIm]BF₄，或者1-乙烯基-3-丁基咪唑三氟甲烷磺酰亞胺鹽[VBIm]NTF₂，或者1-烯丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽[AMIm]BF₄，或者1-烯丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽[AMIm]PF₆，或者1-烯丙基-3-乙烯基咪唑四氟硼酸鹽[AVIm]BF₄，或者1-烯丙基-3-己基咪唑雙（三氟甲烷磺酰）亞胺鹽[AHIm]NTF₂，或者上述離子液體的組合。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳包覆磷酸鐵鋰材料制備方法，其特征在于所述的引發(fā)劑為偶氮二異丁腈，或者過硫酸鉀，或者過硫酸銨，或者過氧化二苯甲酰，或者上述引發(fā)劑的組合。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳包覆磷酸鐵鋰材料制備方法，其特征在于所述的交聯(lián)劑為聚乙二醇二丙烯酸酯，或者二乙烯基苯，或者二異氰酸酯，或者N,N-亞甲基雙丙烯酰胺，或者過氧化二異丙苯，或者上述交聯(lián)劑的組合。