[發(fā)明專利]超臨界流體裝置

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201580077745.0
• 申請日: 2015-03-19
• 公開（公告）號: CN107430099B
• 公開（公告）日: 2020-04-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 后藤洋臣;梶山理沙;森隆弘
• 申請（專利權(quán)）人: 株式會社島津制作所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 北京林達(dá)劉知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11277
• 代理人: 劉新宇

一種具備背壓調(diào)整器的超臨界流體裝置，該背壓調(diào)整器設(shè)為將分析流路的分離提取部中的流動相保持為超臨界流體狀態(tài)的加壓狀態(tài)。配管的一端連接于背壓調(diào)整器的出口側(cè)，配管的另一端向大氣開放。在所述配管設(shè)置有加熱部，加熱部具備多個加熱器，所述多個加熱器沿著配管配置在互不相同的部分，所述多個加熱器在電性上相互獨(dú)立。通電控制部連接于加熱器，通電控制部構(gòu)成為對多個加熱器中的被選擇的一個或多個加熱器提供加熱用的電源，不對其它加熱器提供加熱用的電源。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種包括超臨界流體色譜儀(SFC)和超臨界流體提取裝置(SFE)的超臨界流體裝置。

背景技術(shù)

在超臨界流體色譜儀中，作為流動相的10MPa以上的超臨界流體、例如液化二氧化碳(CO₂)或者將有機(jī)溶劑作為改性劑添加到液化二氧化碳所得到的超臨界流體在通過背壓調(diào)整器(BPR)后被減壓為大氣壓而發(fā)生氣化時，由于絕熱膨脹或氣化熱而導(dǎo)致溫度急劇地下降。此時，二氧化碳發(fā)生干冰化而引起配管凍結(jié)、堵塞。為了防止該配管凍結(jié)、堵塞，對背壓調(diào)整器進(jìn)行加熱，或者對相對于流動相的流動而言比背壓調(diào)整器靠下游的配管進(jìn)行加熱。

為了防止背壓調(diào)整器的出口流路開口部被干冰堵塞或損壞，有時用加熱器對背壓調(diào)整器自身進(jìn)行加熱(參照專利文獻(xiàn)1)。在專利文獻(xiàn)1中沒有涉及對背壓調(diào)整器的出口側(cè)的配管進(jìn)行加熱的說明。

還存在以下一種技術(shù)：將連接于背壓調(diào)整器的出口流路的配管卷繞于設(shè)置有筒式加熱器的換熱塊，通過對在配管內(nèi)流通的氣化流體進(jìn)行加熱來防止配管凍結(jié)(參照專利文獻(xiàn)2)。在此，被卷繞于換熱塊的整個配管始終被加熱。

還存在以下一種技術(shù)：在背壓調(diào)整器與至餾分收集器的輸送管之間設(shè)置筒式加熱器和修整加熱器(Trim Heater)來使釋放流體的液化二氧化碳部分完全地蒸發(fā)，從而防止在輸送管的外側(cè)結(jié)冰(參照專利文獻(xiàn)3)。在該例中，利用筒式加熱器和修整加熱器加熱的部位也是固定的。

專利文獻(xiàn)1：美國專利第5224510號說明書

專利文獻(xiàn)2：美國專利申請公開第2011/0094604號說明書

專利文獻(xiàn)3：日本特開2002-71534號公報(bào)

發(fā)明內(nèi)容

發(fā)明要解決的問題

無論在超臨界流體色譜儀裝置中還是在超臨界流體提取裝置中，在用檢測器對分離或提取出的試樣成分進(jìn)行檢測或?qū)⒎蛛x或提取出的試樣成分提取到容器的情況下，并非從背壓調(diào)整器的出口直接釋放流動相，而是經(jīng)由配管釋放該流動相。

在該配管內(nèi)對流動相施加由配管阻力產(chǎn)生的殘余壓力，因此流動相中的液化二氧化碳在通過背壓調(diào)整器之后不會立即發(fā)生氣化，而是在來自配管出口的壓損低于5MPa左右時發(fā)生氣化。也就是說，在配管內(nèi)液化二氧化碳發(fā)生氣化的位置根據(jù)所使用的配管的內(nèi)徑、流量、改性劑混合率(與二氧化碳送液量對應(yīng))之類的參數(shù)而變化。這意味著，在如上述現(xiàn)有文獻(xiàn)那樣的固定部位的加熱的情況下根據(jù)參數(shù)的不同而氣化的位置不適當(dāng)，或者在整體加熱的情況下加熱效率劣化。

例如，在與附屬于背壓調(diào)整器的加熱機(jī)構(gòu)或配置在背壓調(diào)整器的下游的固定位置的加熱機(jī)構(gòu)相比更靠下游的部位發(fā)生氣化的條件的情況下，為了防止該部位凍結(jié)，必須在可能發(fā)生該凍結(jié)的部位的上游側(cè)對含有液化二氧化碳的流動相賦予用于補(bǔ)償由二氧化碳的絕熱膨脹和氣化熱導(dǎo)致的下降溫度的熱量。這使得加熱機(jī)構(gòu)的位置的流動相的溫度顯著地上升。例如在制備型超臨界流體色譜儀中產(chǎn)生以下問題：由于在所注入的試樣中存在許多因熱而分解的物質(zhì)，因此過度的溫度上升會使試樣消失或改性。

反之，例如在與配置于背壓調(diào)整器的下游的固定位置的加熱機(jī)構(gòu)相比靠上游的部位發(fā)生液化二氧化碳的氣化的情況下，無論用該位置的加熱機(jī)構(gòu)對流動相賦予多少熱量都無法防止配管凍結(jié)。