[發(fā)明專利]多孔膜的測量

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201580076082.0
• 申請日: 2015-12-18
• 公開（公告）號: CN107430054B
• 公開（公告）日: 2020-04-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: K·P·漢弗萊;R·P·哈芒德
• 申請（專利權(quán)）人: NDC技術(shù)有限公司
• 主分類號: G01N15/08
• 分類號: G01N15/08;G01N21/3563;G01N21/84;G01N21/86;G01N21/3559
• 代理公司: 上海專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 31100
• 代理人: 段登新;錢孟清

提供了一種測量移動多孔膜的性質(zhì)(諸如真實(shí)厚度、孔隙度和密度)的原位方法。該方法使用多孔膜在多個IR波長處的透射率的測量，該膜在這些IR波長處基本上沒有呈現(xiàn)出吸收。該方法因此提供了與散射相關(guān)的測量。從該測量，可直接或間接地確定多孔膜的參數(shù)。

領(lǐng)域

本公開涉及一種表征膜的方法。具體而言，本公開涉及一種計(jì)算材料的第一樣本的第一參數(shù)的方法。更具體而言，本公開涉及一種測量多孔膜的厚度、孔隙度和/或密度的方法。

背景

微多孔鋰離子電池隔膜“BSF”通常是在大約8-40μm厚度、5-25g/m²每單位面積質(zhì)量、0.5-0.65g/cm³密度之間的聚丙烯膜或聚乙烯膜。

膜中的微孔允許帶電離子在電池的陰極與陽極之間傳播。這些微孔可能不是均勻分布在膜中。因此，取決于微孔在膜中的分布，具有均勻的每單位面積質(zhì)量的膜在其密度(以及因此厚度)上可能仍然具有顯著的變化。

出于質(zhì)量保證和生產(chǎn)控制目的，BSF的生產(chǎn)者希望知道他們制造的膜的厚度、每單位面積質(zhì)量、密度和/或孔隙度跨其生產(chǎn)幅材的變化。用于通過紅外線、X射線、伽馬(γ)射線或貝塔(β)粒子來測量移動幅材上聚合物膜的每單位面積質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)方法是要測量透射通過該膜的輻射并將該輻射與在沒有膜的情況下取得的標(biāo)準(zhǔn)讀數(shù)進(jìn)行比較。膜越重，透射的輻射就越少。通過假設(shè)膜具有恒定、均勻的密度，隨后從每單位面積質(zhì)量解讀膜的厚度。對于跨整體不具有均勻密度的任何膜，這導(dǎo)致不可接受的誤差。

BSF由于微孔而不具有均勻密度。因此，使用該方法僅可以獲得厚度的近似，而非真實(shí)厚度。膜的密度越不均勻，近似就將越差。使用該方法來測量膜的密度也是不可能的。

當(dāng)紅外輻射與微多孔聚合物膜相互作用時，一些波長被該膜分子地吸收。被吸收的波長取決于聚合物。例如，聚乙烯在大約2315、2350nm以及在3300-3600nm之間呈現(xiàn)出吸收中心。存在的聚合物越多，在這些波長處被吸收的輻射就越多。因此，通過測量在吸收波長處透射通過膜的輻射量，可以確定關(guān)于膜的質(zhì)量(每單位面積質(zhì)量)的信息。

紅外輻射還被膜中的微孔彈性地散射；波長越短，來自微孔的散射程度就越大。短波長(1500-2500nm)被散射得比較長的波長(2500-5000nm)更多。散射的量還取決于每單位體積微孔的數(shù)量(以及因此膜的密度)以及它們的形態(tài)(大小和形狀)。孔隙度是微孔數(shù)量、大小和形狀的函數(shù)。

在紅外(“IR”)輻射直接通過BSF的透射隨著更短的波長而減小的情況下，散射影響因此作為近紅外/中紅外(“NIR-MIR”)光譜中基線的連續(xù)移位是明顯的。低密度BSF膜具有每單位體積更多的微孔，并且因此在更大的程度上對IR進(jìn)行散射。因此，密度越低，隨著更短波長的基線變化就更明顯。所得到的直接透射的光譜因此是連續(xù)基線變化(其是膜中微孔的波長、膜密度和形態(tài)的函數(shù))和吸收特征(取決于膜的聚合物類型和每單位面積質(zhì)量)的組合。

圖1示出了具有不同的散射特性但具有相同的每單位面積質(zhì)量的聚合物膜的示例透射光譜。

圖1示出了三個NIR-MIR透射光譜：第一光譜101、第二光譜103和第三光譜105。第一光譜101是從沒有微孔的透明聚合物膜獲得的NIR-MIR透射光譜。第二光譜103是從具有微孔并且因此具有比透明聚合物膜更低密度的第二聚合物膜獲得的NIR-MIR透射光譜。第三光譜105是從具有比第二聚合物膜更大數(shù)量的微孔和更低密度的第三膜獲得的NIR-MIR透射光譜。三個聚合物膜的化學(xué)成分相同，并且因此可以在相同波長處在第一光譜101、第二光譜103和第三光譜105中看到吸收峰值。