[發明專利]用于合成烷氧基取代的苯甲醛的有效工藝

有效

• 申請號: 201580070457.2
• 申請日: 2015-04-29
• 公開（公告）號: CN107108425B
• 公開（公告）日: 2021-04-27
• 發明（設計）人: 馬努基·庫馬爾·莫哈帕特拉;羅摩莫漢拉奧·本德普迪;保羅·文森特·馬修萊;文森特·保羅
• 申請（專利權）人: 安西婭芳香劑私人有限公司
• 主分類號: C07C45/56
• 分類號: C07C45/56;C07C47/575;C07D317/54
• 代理公司: 北京匯思誠業知識產權代理有限公司 11444
• 代理人: 王剛;龔敏

1.一種從式II的相應烷氧基苯制備式I的烷氧基取代的苯甲醛的工藝，

其中，R₁、R₂和R₃彼此獨立，

R₂代表烷氧基-OR，其中，R為取代或未取代的C₁-C₄烷基、或取代或未取代C₃-C₆環烷基，或者R₁和R₂共同形成由-O-(CH₂)_n-O-所示的亞烷基二氧基，其中n為1、2、3或4，

R₁代表H、R或-OR，其中，R為取代或未取代的C₁-C₄烷基、或取代或未取代的C₃-C₆環烷基，或者R₁和R₂共同形成由-O-(CH₂)_n-O-所示的亞烷基二氧基，其中n為1、2、3或4，

并且，R₃為在芳環上除了1、3和4之外的其它任意位置上的取代基并代表H、R、-OR，其中，R為取代或未取代的C₁-C₄烷基、或取代或未取代的C₃-C₆環烷基，或者R₃代表選自Cl、Br和I的鹵素或選自CN、NO₂、NH₂和-CONH₂的含氮基團，

以直通化學工藝，包括以下步驟：

a)使式II的化合物所示的起始物質鹵甲基化，包括：使所述起始物質與甲醛和無機酸HX在有機溶劑中接觸，從而得到式VII的化合物；

b)將產生的含有式VII的化合物的反應物料與六亞甲基四胺相接觸，得到式VIII的絡合物；

c)分解所述式VIII的絡合物從而產生所述式I的化合物，包括：在雙相反應中，將步驟b)的所述反應物料與酸、堿、鹽或其混合物相接觸，

其中，所述酸、堿、鹽或其混合物選自包括乙酸水溶液、乙酸水溶液和無機酸的混合物、有機酸的混合物、乙酸水溶液和堿金屬鹽的混合物、以及以上的組合的群組，其中，所述無機酸選自包括磷酸、硫酸、鹽酸、硝酸及其混合物的群組，所述有機酸選自包括乙酸、氯乙酸的群組，所述堿金屬鹽選自包括乙酸鈉、磷酸鈉及其混合物的群組，并且其中，初始酸濃度在為20％-70％的范圍內；

d)分離出含有式I的化合物的步驟c)的所述雙相反應物料的有機溶劑層；以及

e)分離純度大于95％的式I的化合物，包括：從步驟d)的所述有機溶劑相中回收所述有機溶劑，接著通過標準純化工藝純化粗物料，

其中，所述有機溶劑是選自包括苯、甲苯、二甲苯及其混合物的群組的芳烴，并且步驟a)中使用的所述無機酸HX為HCI。

2.根據權利要求1所述的工藝，其中，所述有機溶劑為甲苯。

3.根據權利要求1所述的工藝，其中，所述起始物質為式III的化合物，并且所述相應的烷氧基取代的苯甲醛由式IV的化合物所示：

4.根據權利要求1所述的工藝，其中，所示起始物質是式XII的化合物，并且所述相應的烷氧基取代的苯甲醛由式V的化合物所示：

5.根據權利要求1所述的工藝，其中，所述起始物質為式XV的化合物，并且所述相應的烷氧基取代的苯甲醛由式VI的化合物所示:

6.根據權利要求1所述的工藝，其中，步驟b)和步驟c)中的反應溫度為80℃±10％。