[發明專利]用于控制原子發射光譜儀的設備和方法

有效

• 申請號: 201580060604.8
• 申請日: 2015-11-06
• 公開（公告）號: CN107371377B
• 公開（公告）日: 2021-01-26
• 發明（設計）人: R·法卡斯;T·瑪烏拉斯
• 申請（專利權）人: 塞莫費雪科學(埃居布朗)有限公司
• 主分類號: G01N21/67
• 分類號: G01N21/67
• 代理公司: 上海專利商標事務所有限公司 31100
• 代理人: 姬利永

一種用于建立原子發射光譜儀(AES)的安全操作以分析布置在所述AES的樣品固持器(102)上的樣品(100)的控制器(316)和方法。所述控制器(316)經配置以接收指示所述樣品(100)在所述樣品固持器(102)上的布置的至少一個測試參數的測量值。接著比較所述至少一個測試參數與所述測試參數的目標值范圍以確定所述樣品(100)是否正確地布置在所述樣品固持器(102)上。所述測試參數可以包含取決于所述樣品固持器(102)處的第一端子與第二端子之間的電流的電參數、容納所述AES的電極的氣室中的氣體壓力，或所述樣品固持器的一部分的位移。

技術領域

本發明涉及用于火花或原子發射光譜儀(AES)的控制器的領域，確切地說，涉及火花產生器的控制器。具體來說，本發明涉及建立AES的安全操作。

背景技術

火花或原子發射光譜測定(也稱為光學發射光譜學)為用于分析樣品的眾所周知的技術。使固態樣品經受火花或放電，這使樣品的一部分汽化且將原子和離子促成為激發態。在受激原子和離子弛豫為較低能量狀態期間發射光，其中對放出的光的后續光譜分析提供關于樣品的材料組成的信息。

火花或電弧原子發射光譜儀(AES)通常包括具有樣品固持器的火花架(或火花臺)，所述樣品固持器由用于安裝樣品的接收器板或分析臺組成。接收器板可以接地或保持在固定電壓下，且含有通向下部的氣室的孔口。大于孔口的樣品可以安裝在孔口上方以在樣品與接收器板之間形成氣密密封。優選地，使用夾具來將樣品牢固地固持在孔口上方的適當位置，且將樣品緊固到接收器板。AES的電極布置于氣室中，接近于板的孔口但與其間隔開。將電壓施加到電極在電極與板或樣品之間引起火花或電弧。這使得樣品的經由板的孔口而曝露于火花的部分將汽化或消融。

為避免光學光譜摻雜，樣品在例如氬氣的惰性氣體存在下被汽化且激發。通常，惰性氣體流通過容納電極且出現火花的氣室。在樣品正確地安裝在接收器板上以便形成氣密密封時，空氣不可進入氣室，或氬氣不可自氣室泄漏。然而，如果樣品不正確地安裝，那么即使泄漏到氣室中的少量空氣也可能導致異常光譜，且因此導致對樣品的分析不準確。

在樣品正確地布置在接收器板上時，夾具通常提供向下壓力以在樣品與接收器板之間形成氣密密封。然而，如果樣品未正確地安放，那么夾具可能會成角度地連接到樣品。這引起在樣品與接收器板之間形成不良密封的風險。此外，樣品有時可能會在AES設置或使用期間移位，例如歸因于與操作者接觸，或因為樣品不良地緊固到樣品固持器且歸因于從下方的氣室施加的壓力而移動。這可能使得板與樣品之間的密封泄漏，由此擾亂樣品分析且潛在地將電極曝露于操作者。

用于產生火花或電弧的火花產生器提供具有特定波形分布的火花，以提供樣品的優良汽化和激發。為產生火花或電弧，火花產生器通常使用高電流控制源與高電壓電力供應器的組合。每一火花為電極與樣品之間的高電壓放電與經布置以經過電極流到樣品和樣品固持器的經調幅電流的組合。在樣品不正確地位于接收器板上時，可能不能引起火花，盡管高電壓存在于電極處。這不僅可能會在任何樣品分析中造成錯誤或異常，而且會由于設備所產生的危險高電壓電平而導致用戶的固有風險。即使火花被引起，裝置的不當位置或裝置內的故障也可能會導致對操作者的嚴重電擊或電灼傷。

DE 10 2005 057 919提供一種在流過電極的電荷在火花的某些周期期間超過閾值的情況下觸發AES的安全關閉的方法。確切地說，設備提供火花發生器的電路的數種布置以防止操作者遭受足以有害人體的電擊。在一個實例中，在引發火花之前，將小測試電壓施加于電極與接收區域之間。在此布置中，如果在電極與接收區域之間觀察到電壓降，那么假定存在不安全連接，例如歸因于與操作者的接觸。因此，防止啟動用于激勵電極的高電壓電力供應器。假如由于測試電壓而沒有電流在電極與接收區域之間通過，那么準許設備產生火花。

對照這一背景，需要提供一種提供用于建立原子發射光譜儀(AES)的安全操作的改善布置的設備和方法。

發明內容