[發明專利]用增強的液-液萃取制造腈的整合方法

有效

• 申請號: 201580042859.1
• 申請日: 2015-06-25
• 公開（公告）號: CN107207406B
• 公開（公告）日: 2019-12-03
• 發明（設計）人: 威廉·J·坦三世
• 申請（專利權）人: 英威達紡織(英國)有限公司
• 主分類號: C07C209/48
• 分類號: C07C209/48;C07C211/12
• 代理公司: 11021 中科專利商標代理有限責任公司
• 代理人: 程紓孟<國際申請>=PCT/US2015

1.一種用于制得六亞甲基二胺(HMD)的方法，所述方法包含以下步驟：

(i)將3-戊烯腈(3PN)、氰化氫(HCN)、零價鎳、至少一種含有二亞磷酸酯或含有二亞膦酸酯的化合物以及路易斯酸引入氫氰化反應區中；

(ii)將步驟(i)的所述氫氰化反應區維持在足以使3PN和HCN轉化成己二腈(ADN)的條件下；

(iii)從步驟(ii)的所述氫氰化反應區抽取產物流，其中所述產物流包含3PN、ADN、零價鎳、至少一種含有二亞磷酸酯或含有二亞膦酸酯的化合物以及路易斯酸；

(iv)使步驟(iii)的所述產物流的至少一部分與萃取溶劑接觸以獲得來自步驟(iii)的產物與萃取溶劑的混合物且將此混合物維持在用以獲得由包含萃取溶劑和至少一種含有二亞磷酸酯或含有二亞膦酸酯的化合物的萃取物相和包含3PN和ADN的萃余物相組成的兩相混合物的條件下；

(v)從來自步驟(iv)的所述萃余物相回收ADN；

(vi)使來自步驟(v)的ADN與氫反應以產生六亞甲基二胺(HMD)作為產物胺和至少一種選自由雙六亞甲基三胺(BHMT)和1，2-二氨基環己烷組成的群組的副產物胺；以及

(vii)在步驟(iv)之前或期間，使來自步驟(vi)的所述產物胺或副產物胺中的至少一種與步驟(iii)的產物接觸。

2.根據權利要求1所述的方法，其中在步驟(vii)中，在步驟(iv)之前使來自步驟(vi)的所述產物胺或副產物胺中的至少一種與步驟(iii)的物料流的產物接觸，繼而在步驟(iv)之前從所述產物流去除固體。

3.根據權利要求1所述的方法，其中在步驟(vii)中，在步驟(iv)期間使來自步驟(vi)的所述產物胺或副產物胺中的至少一種與步驟(iii)的產物接觸，繼而從步驟(iv)的所述萃余物相去除固體。

4.根據權利要求3所述的方法，其中在步驟(v)中，從步驟(iv)的所述萃余物相去除萃取溶劑和戊烯腈，且

其中在步驟(iv)之后且在從所述萃余物相去除萃取溶劑之前從所述萃余物相去除固體。

5.根據權利要求3所述的方法，其中在步驟(v)中，從步驟(iv)的所述萃余物相去除萃取溶劑和戊烯腈，且

其中在步驟(iv)之后且在從所述萃余物相去除戊烯腈之前從所述萃余物相去除固體。

6.根據權利要求1所述的方法，其中在步驟(iv)期間將來自步驟(vi)的雙六亞甲基三胺(BHMT)與六亞甲基二胺(HMD)和1，2-二氨基環己烷分離且接著與步驟(iii)的產物和萃取溶劑接觸。

7.根據權利要求1所述的方法，其中所述路易斯酸為ZnCl₂。

8.根據權利要求1所述的方法，其中所述二亞磷酸酯是下式的二亞磷酸酯配體：

其中R¹⁷選自由甲基、乙基或異丙基組成的群組，且R¹⁸和R¹⁹獨立地選自H或甲基。

9.根據權利要求1所述的方法，其中所述二亞磷酸酯是下式的二亞磷酸酯配體：

10.根據權利要求1所述的方法，其中所述含有二亞磷酸酯或含有二亞膦酸酯的化合物的至少一部分與零價Ni絡合。

11.根據權利要求1所述的方法，其中步驟(iv)在多階段逆流液-液萃取器中進行。

12.根據權利要求11所述的方法，其中所述多階段逆流液-液萃取器的第一階段在萃取管柱中進行。

13.根據權利要求11所述的方法，其中所述多階段逆流液-液萃取器的第一階段在混合器-沉降器中進行。

14.根據權利要求13所述的方法，其中步驟(iv)在至少三個串聯連接的混合器-沉降器中進行。