[發明專利]一種有機相制備不同形態Ru納米材料的方法

在審

• 申請號: 201811275704.4
• 申請日: 2018-10-30
• 公開（公告）號: CN109226781A
• 公開（公告）日: 2019-01-18
• 發明（設計）人: 陳志民;劉源;李衛東;盧思宇;孟迪;陳永;方明明;陳加福;付建偉
• 申請（專利權）人: 鄭州大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B82Y40/00
• 代理公司: 鄭州豫開專利代理事務所(普通合伙) 41131
• 代理人: 張智偉

本發明屬于新材料制備領域，特別涉及一種有機相制備不同形態Ru納米材料的方法。本發明以RuCl₃作為前驅體，油胺和四氫化萘作為穩定劑和溶劑，叔丁基胺硼烷作為還原劑，采用溶劑熱法在惰性氣體保護下制備了Ru納米晶、納米線和納米團簇。本方法工藝簡單高效、反應條件溫和、制備的納米材料具有穩定性強、易于修飾和形貌可控等優點。

技術領域

本發明屬于新材料制備領域，特別涉及一種有機相制備不同形態Ru納米材料的方法。

背景技術

納米材料是指三維尺寸中有一維尺寸在1-100nm之間的材料，因為納米材料具有大的比表面積、小尺寸效應以及量子尺寸效應等優異的性質，已經成為21世紀材料領域研究的熱點。金屬納米材料因其獨特的物理化和學性質更是引起了研究者的廣泛關注。在金屬納米材料中，由于貴金屬納米材料在電子學、光學、催化、傳感、生物標記以及光電納米器件等眾多領域具有良好的應用前景，因而成為國內外研究開發的重點。

金屬Ru納米材料在苯加氫領域具有廣泛的應用前景，其同時在電解水產氫領域也表現出了優異的催化性能。金屬Ru的催化性能和Ru納米材料的尺寸和形態密切相關。盡管人們開發出了多種制備Ru納米材料的方法，但是這些技術在不同程度上都存在著制備過程復雜、對Ru納米材料的尺寸和形態不能同時調節、制備的Ru納米材料穩定性差、易團聚以及不易修飾等問題。

因此，開發出一種簡單、可靠、成本低廉、并能夠同時可控調節Ru納米材料的尺寸和形態的制備Ru納米材料的新方法便具有十分重要的理論和實際應用價值。

發明內容

為了解決上述問題，本發明提供了一種有機相制備不同形態Ru納米材料的方法。其具有以下優點：①制備的Ru納米材料在形態上和尺寸上同時可調；②制備的Ru納米材料穩定性好、尺寸均一、不易團聚；③制備的Ru納米材料表面容易修飾。

一種有機相制備不同形態Ru納米材料的方法，其特征在于，該方法制備的Ru納米材料其形態可在納米晶、納米線和納米團簇之間進行調控。

所述的納米晶的尺寸為2.8-3.2nm。

所述的納米線長度為20-40nm，直徑為2-4nm。

所述的納米團簇尺寸為80-100nm。

一種有機相制備不同形態Ru納米材料的方法，其具體制備工藝過程為：

1）取10-40mL體積比為油胺∶四氫化萘=1∶1的混合溶液將其加入容量為150mL的四徑瓶中，持續通Ar氣30min后，用型號為MS-H-Pro⁺的加熱型磁力攪拌器在500轉/分的攪拌速度下加入10-80mg的RuCl₃，并將溶液升溫至150-280℃。

2）稱取9-70mg的叔丁基胺硼烷溶解在1-6mL體積比為油胺∶四氫化萘=1∶1的混合溶劑中超聲分散均勻。

3）將步驟2）中的混合溶液注射入步驟1）的混合溶液中，調節步驟1）中磁力攪拌器的攪拌速率為100-800轉/分，持續通入Ar氣10-60min，并保持溶液在150-280℃反應30-120min。

4）將上述溶液自然冷卻后，加入50-100mL體積比為乙醇∶正己烷=（1-5）∶1的混合液，用型號為MS-H-Pro⁺的加熱型磁力攪拌器在500轉/分的攪拌速率下于60℃持續攪拌1min，然后靜置去除上層清液，此步驟重復三次后將上述溶液分散在60mL正己烷溶液中，就可得到不同形態的Ru納米材料。

本發明具有工藝簡單，反應條件溫和、合成效率高，對納米材料的形貌和尺寸便于控制。采用本方法制備的納米材料具有穩定性強以及易于修飾等優點。

附圖說明

圖1為本發明實施例1制備的Ru納米晶的透射電子顯微鏡圖片。