[發明專利]一種硝基苯胺退色法測定溶液中亞硝酸鹽氮濃度的方法

無效

• 申請號: 200810011030.7
• 申請日: 2008-04-15
• 公開（公告）號: CN101261231A
• 公開（公告）日: 2008-09-10
• 發明（設計）人: 牛明芬;李卓平;徐麗;劉知遠;吳蕊
• 申請（專利權）人: 沈陽建筑大學
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78;G01N21/25
• 代理公司: 沈陽技聯專利代理有限公司
• 代理人: 王德榮

技術領域

本發明涉及一種溶液中亞硝酸鹽氮濃度的測定方法，特別是涉及一種硝基苯胺退色法測定溶液中亞硝酸鹽氮濃度的方法。

背景技術

作為當前化學學科的前沿之一，綠色化學的研究與應用已受到廣泛關注。綠色化學的目標是從源頭上防止污染的發生，而這一目標的實現離不開綠色分析化學。亞硝酸鹽是典型的污染物，是自然界中氮循環的中間產物，廣泛存在于環境和食品中。人體攝人一定量的亞硝酸鹽可發生高鐵血紅蛋白癥，失去血紅蛋白在人體中輸送氧氣的能力。另外，亞硝酸鹽還可以與仲胺類物質反應生成具有致癌性質的亞硝胺類物質。

近年來，國內外已報道的測定亞硝酸鹽的方法很多，有分光光度法、極譜法、流動注射法、熒光法、離子色譜法、電位法等。痕量亞硝酸鹽的測定常采用分光光度法，該法也是目前測定亞硝酸鹽的標準方法(GB13580.7-92，GB7493-87)。這種方法一般是利用對氨基苯磺酰胺與鹽酸萘乙二胺的重氮偶聯反應進行測定。由于溫度、光及金屬離子等影響重氮鹽及偶氮化合物的穩定性，且偶氮化合物的溶解度較低，污水和工業廢水以及硝酸鹽還原液中的亞硝酸鹽氮的測定尚需稀釋，致使對測試條件的要求較為嚴格。紫外分光光度法也常用于亞硝酸鹽氮的測定，其方法是利用亞硝酸根與硝酸根對200～230nm波長紫外光均的吸收原理，在專用的紫外分光光度計上進行測定。由于亞硝酸根和硝酸根對200～230nm波長紫外光均有吸收，因此，需將溶液通過氫型強酸性陽離子交換樹脂的離子色譜柱，使亞硝酸根和硝酸根離子先后流出，分別連續測定。該方法在分離過程中雖然能通過陽離子交換柱消除陽離子干擾，但不能完全消除陰離子的干擾，而且測定周期較長，測定一個樣品需要30分鐘。其他測定方法利用很少，主要原因是需要高端設備和高端技術的支持，不適合一般實驗室應用和操作。

發明內容

本發明的目的在于提供一種溶液中亞硝酸鹽氮濃度的測定方法，該方法利用亞硝酸根與硝基苯胺反應生成無色的重氨鹽，使在酸性條件下具有深黃色的對硝基苯胺或鄰硝基苯胺溶液褪色，進而測定普通水、亞硝酸鹽污染水、土壤提取液、植物提取液、工業廢水、硝酸鹽還原液中亞硝酸鹽氮濃度。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

一種硝基苯胺退色法測定溶液中亞硝酸鹽氮濃度的方法，該方法為：首先取1～10ml被測樣品溶液于25～100ml容量瓶中，再加入1～10ml、0.001～0.010mol/L的硝基苯胺溶液，混勻，再加入1～10ml、0.1～10.0mol/L的酸溶液，以水定容至刻度，混勻，放置1～30min，以水為空白，用10～50mm比色皿，應用分光光度計于400～450nm處測量試劑空白的吸光值及樣品的吸光值，通過與標準曲線對照即可計算樣品中亞硝酸鹽氮濃度。

如上所述的一種硝基苯胺退色法測定溶液中亞硝酸鹽氮濃度的方法，其所使用硝基苯胺溶液為對硝基苯胺或鄰硝基苯胺的乙醇溶液或乙醇水混合溶液；酸溶液為鹽酸、硫酸、磷酸或幾種酸的混合溶液。

如上所述的一種硝基苯胺退色法測定溶液中亞硝酸鹽氮濃度的方法，其所述標準曲線的制作方法為：在400～450nm下比色測定一系列已知濃度的亞硝酸鹽溶液(0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10μgNO₂^--N/ml或0、10、20、30、40、50μgNO₂^--N/ml)的吸光值X’，以亞硝酸鹽氮的濃度和測定的吸光值X’制作標準曲線，得到標準曲線的方程為S＝A+BX，其中S為亞硝酸鹽濃度μgNO₂^--N/ml，A和B為擬合常數，X為吸光值；根據標準曲線方程和樣品的吸光值X，計算所測定溶液中亞硝酸鹽氮的濃度S，S＝A+BX。

本發明的優點與效果是：

1.本發明操作簡單，且測定濃度范圍較大，可在短時間內批量測定普通水、亞硝酸鹽污染水、土壤提取液、植物提取液、工業廢水、硝酸鹽還原液中的亞硝酸鹽氮含量，結果穩定可靠，重復性好。

2.本發明測試條件寬容，操作簡便、快速，具有很好的選擇性，

可測定溶液中0～50mg/L的亞硝酸鹽氮。

具體實施方式

本發明利用亞硝酸根與硝基苯胺反應生成無色的重氨鹽，使在酸性條件下具有深黃色的對硝基苯胺或鄰硝基苯胺溶液褪色，建立了測定溶液中亞硝酸鹽氮濃度的新方法。本法測試條件寬容，操作簡便、快速，具有很好的選擇性，可測定溶液中0～50mg/L的亞硝酸鹽氮。