[實用新型]一種毫米通道式連續化制備系統

有效

• 申請號: 201520692856.X
• 申請日: 2015-09-08
• 公開（公告）號: CN204952873U
• 公開（公告）日: 2016-01-13
• 發明（設計）人: 徐雪青;成曉玲;高潘;謝德輝;靳虎
• 申請（專利權）人: 中國科學院廣州能源研究所;廣東工業大學
• 主分類號: B01J19/00
• 分類號: B01J19/00
• 代理公司: 廣州科粵專利商標代理有限公司 44001
• 代理人: 莫瑤江

技術領域

本實用新型涉及納米晶或者聚合物的連續化制備中試反應制備系統技術領域，具體涉及一種毫米通道式連續化制備系統。

背景技術

半導體納米晶、有機高分子聚合物的分子量或尺寸分布對于材料的物理化學特性具有重要的影響。傳統的反應釜在大容量制備過程中存在傳熱傳質效果差的問題，不能夠有效控制材料的分子量或尺寸分布。為了進一步提高材料的合成效率與合成質量，采用微通道反應器成為人們關注的焦點。國際上著名的公司和研究機構，如杜邦、麻省理工學院、美茵茲微技術研究所、BASF、Merck、Schering、Bayer等都在微反應技術方面從事著積極的研究。采用微通道反應器可有效地克服傳統反應釜的許多不足之處，在大容量制備過程中顯示出比表面積高、占地少、傳質傳熱效果好、可連續化生產的諸多優點。盡管如此，微通道反應器加工成本十分昂貴、產物流量很低、且管道容易堵塞，在實際應用中將面臨許多問題。

實用新型內容

本實用新型針對上述問題，提出一種用于納米晶或聚合物的毫米通道式連續化制備系統，結合在通道內設置內螺紋，促進形成紊流，加強通道內的傳熱傳質過程，在保證反應過程具有優良的傳質傳熱性能的同時，防止反應通道的堵塞。并且，采用超濾純化裝置濾除反應混合液中未完全反應的原料分子或者離子，實現納米晶或聚合物等產物的連續化制備。

為實現以上目的，本實用新型采取了以下的技術方案：

一種毫米通道式連續化制備系統，包括原料罐1、蠕動泵2、通道式反應管3、冷凝管5、緩沖罐7、蠕動泵8和超濾裝置9；原料罐1的輸出端通過管路與蠕動泵2的輸入端連接(原料罐1除了輸出端外，還有加料口，用于加入原料)，蠕動泵2的輸出端通過管路與通道式反應管3的輸入端連接；通道式反應管3的內徑為1～10mm，若孔徑大于10mm則溫度控制不均勻，小于1mm則溫度容易堵塞；通道式反應管3的長度沒有限制，根據反應需要而定；通道式反應管3內壁設置有內螺紋，螺距優選為1～5mm，可促進均勻傳質；如需對反應溫度進行控制調節，可把通道式反應管3置于控溫裝置中，比如水浴裝置、油浴裝置等；通道式反應管3的輸出端通過管路與冷凝管5的輸入端連接，通過對冷凝管內的反應物進行冷卻，達到終止反應的目的；對于一般的反應，可直接往冷凝管中通入自來水進行冷卻，也可以使用循環水浴冷卻裝置來獲得特定的冷凝溫度；冷凝管5的輸出端通過管路與緩沖罐7的輸入端連接，緩沖罐7的輸出端通過管路與蠕動泵8的輸入端連接；蠕動泵8的輸出端通過管路與超濾裝置9的輸入端連接；緩沖罐7的作用在于，反應液在通道式反應管3中的流速與在超濾裝置中的流速和壓力不一樣，故反應液需要先進入緩沖罐停留，再通過蠕動泵8輸入至超濾裝置9中。超濾裝置9可以采用中空管式的，反應液通入超濾裝置9后，在蠕動泵8提供的壓力下，小分子通過裝置中的濾膜排出，產物保留在反應液中；比如，可以采用以下結構：包括內管901、外管902和濾膜903，濾膜903設置于內管901和外管902之間，外管902中含有溶劑，當反應液流經內管901時，在蠕動泵8提供的壓力下，尺寸小于濾膜903孔徑的離子、分子透過濾膜903進入外管902，而半導體納米晶或者聚合物顆粒保留在內管901內的反應液中，從超濾裝置9的輸出端流出，起到超濾純化的目的，從而實現納米晶或者聚合物的連續化制備。超濾裝置9中的濾膜孔徑按照目標合成的納米晶尺寸選定，以小于所合成的納米晶尺寸為準，一般可使用1nm～10nm，保證未反應完的無機離子透過去除，保留半導體納米晶等產物。

可以通過對原料罐的進一步改進，以適用于不同的反應條件。其中一種改進如下：原料罐1包括罐體11、加熱器12、攪拌器13、抽氣泵14、儲氣罐15，罐體11頂部設置進氣口16、抽氣口17、測溫口18和加料口19，抽氣口17與抽氣泵14連接，進氣口16與儲氣罐15連接，測溫裝置通過測溫口18測量罐體內的溫度并控制加熱器12。其中，加熱器12、測溫口18和測溫裝置用于監控原料罐的溫度，如不需要溫度監控，可以去掉。而如果反應條件不需要惰性氣氛，則抽氣泵14、儲氣罐15、進氣口16、抽氣口17可以去掉。優化的，原料罐還可以設有壓力控制裝置，以防罐體內部壓力超過設定值；比如，可設置出氣口，出氣口通過管路與油封連接，當罐內氣壓超過1大氣壓時，氣體通過油封裝置溢出，防止過壓。