[實用新型]一種還原氟鉭酸鉀的反應裝置

有效

• 申請號: 201520324042.0
• 申請日: 2015-05-18
• 公開（公告）號: CN204770680U
• 公開（公告）日: 2015-11-18
• 發明（設計）人: 廖志剛;鄭祥云;朱德忠
• 申請（專利權）人: 江門富祥電子材料有限公司
• 主分類號: B22F9/20
• 分類號: B22F9/20
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 趙蕊紅

技術領域

本實用新型涉及鉭粉的生產裝置，特別涉及一種帶有集鈉器的鈉還原氟鉭酸鉀的反應裝置。

背景技術

金屬鉭的熔點高、蒸氣壓低、冷加工性能好、化學穩定性高、抗液態金屬和酸堿腐蝕能力強、表面氧化膜介電常數值高，金屬鉭及其合金是重要的功能性材料，在電子、集成電路、鋼鐵、冶金、化工、硬質合金、原子能、航天航空等工業部門以及戰略武器、醫療器械等技術領域有重要用途。在鉭的應用中要求有高純度，特別是用于電解電容器和濺射鉭靶材。

鉭粉的生產普遍采用鈉還原氟鉭酸鉀的方法。

金屬鈉還原氟鉭酸鉀，其化學反應式是：

K₂TaF₇+Na＝Ta+2KF+5NaF(1)

上式中金屬鈉也可以使用金屬鉀或鈉-鉀合金。

鈉還原氟鉭酸鉀制取鉭粉，已經公開了多項技術，如美國專利US3829310提出了以氯化鈉作稀釋劑，攪拌鈉還原氟鉭酸鉀制取鉭粉；US4149876在堿金屬與氟鉭酸鉀熔融后注鈉攪拌還原，同時對反應容器進行吹風冷卻；US5442978公開了用高的稀釋劑比例，加入固體金屬鈉還原，利用金屬鈉的高的熱容量來吸收還原反應放出的熱。

在實際生產鉭粉的過程中，為了得到較細顆粒的鉭粉，在原料中加入稀釋劑，如氯化鈉、氯化鉀、氟化鉀及晶粒細化劑等。反應得到的生成物，為氯化鈉、氯化鉀、氟化鉀和氟化鈉的熔體包裹鉭粉的凝結塊。通常用純水浸泡水洗這種凝結塊，使鉭粉與氯化鈉、氯化鉀、氟化鉀和氟化鈉分離得到鉭粉。

在鈉還原氟鉭酸鉀時，如果加入的鈉量不足，將有少量氟鉭酸鉀不能被還原，金屬鉭的收率低，這樣所得到的鉭粉氧含量高，且鉀、鈉含量也高。為了使上述反應完全，提高金屬鉭的收率，往往要過量地加入金屬鈉。鈉還原氟鉭酸鉀進行完后，過剩的金屬鈉實際上是以鉀鈉合金的形式存在于產物中。在還原產物進行水洗時，會產生鉀鈉的鉭酸鹽和/或偏鉭酸鹽。特別是在制取高比表面積的鉭粉時，由于鉭粉的比表面積高，在強堿性溶液里，產生大量的鉭酸鹽和/或偏鉭酸鹽，這樣就造成了鉭金屬的損失，而且，鉭粉的氧含量和鉀鈉含量高。鉭粉的鉀鈉含量高對制造鉭的容器很不利，會使鉭電容器的漏電流增加，還有如用于微電子領域的濺射鉭靶材的鉭粉也要求鉀鈉含量低。

而且，含有堿金屬蒸氣的廢氣排放到空氣中對環境造成污染。在水洗強堿性鈉還原氟鉭酸鉀的生成物時，要使用大量的水，大量的含堿的廢水也會對環境造成污染。

CN101879603公開了一種鈉還原氟鉭酸鉀制造微細粒子鉭粉的方法,這種方法能夠達到降低鉭粉鉀鈉含量的目的，但是由于在高溫下對鈉還原后的反應容器抽空，高溫鈉蒸氣在突然減壓下大量沖出，由于鈉蒸氣溫度高，熱容量大，帶出大量的熱使管道、閥門都變紅熱，閥門不便打開和關閉，有時還出現堵塞和鈉蒸氣泄漏現象，出現安全問題。

實用新型內容

鑒于現有技術中的上述問題，本實用新型的目的之一是提供一種鈉還原氟鉭酸鉀的裝置。

為實現上述目的，本實用新型采用以下技術方案：

一種還原氟鉭酸鉀的裝置，包括反應容器及與其配合密封的容器蓋，通過所述容器蓋上的貫穿孔，在所述容器蓋上設有攪拌漿、熱電偶、注鈉管、加料管、惰性氣體進氣管、第一排氣管和第二排氣管，還包括：集鈉器，設于在所述容器蓋下方，所述集鈉器底部設有放鈉管，冷卻器，設于所述集鈉器上方，該冷卻器具有冷卻劑進口管、冷卻劑出口管和冷卻劑流通管路，冷卻劑運行的管路包括：與所述冷卻劑進口管連通的冷卻內盤管，中盤管，其通過第一連接管與所述冷卻內盤管連通；外盤管，其一端通過第二連接管與所述中盤管，另一端與所述冷卻劑出口管連通，冷卻劑從冷卻劑進口管進入到冷卻內盤管，分開兩路又匯合到第一連接管，通過第一連接管進入中盤管，在中盤管又分兩路并匯集到第二連接管，然后進入外盤管，分兩路并匯集到冷卻劑出口管，從冷卻劑出口管排出。

進一步，所述惰性氣體進氣管延伸到反應容器內直到鈉還原反應后含鉭粉的熔體的液面之上約5-15厘米的高度。

進一步，所述惰性氣體進氣管延伸到反應容器內伸入到鈉還原反應后含鉭粉的熔體的液面之下約10-25厘米的深度。

進一步，所述第一排氣管設置在所述冷卻器區域內，第二排氣管設置在所述冷卻器區域外。

進一步，所述第一排氣管設置在容器蓋的冷卻器區域內，置于冷卻劑進口管內與冷卻劑進口管同軸設置，所述第一排氣管與冷卻劑進口管同軸部分的長度至少15厘米，第二排氣管設置在所述冷卻器區域外，其靠近所述容器蓋的邊緣位置。